ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Бромтрихлорметан из "Синтезы органических соединений Выпуск 11" Бромтрихлорметан получен при взаимодействии четыреххлористого углерода и брома в присутствии хлористого алюминия [1]. [c.18] Предлагаемый метод основан на реакции бромирования хлороформа и отличается простотой методики и высоким выходом. [c.18] Реакцию ведут в тугоплавкой, наполненной битым стеклом трубке, помещенной в горизонтальную трубчатую печь. Печь ставят с небольшим наклоном. К верхнему концу трубки присоединяют колбу Фаворского, в которую помещают 600 г брома и 700 г хлороформа. К нижнему концу трубки присоединяют холодильник и приемник, к которому присоединена колба с водой для поглощения бромистого водорода. Реакцию проводят при 420—450°. Нагреванием реакционной колбы бром и хлороформ подаются в реакционную трубку с такой скоростью, чтобы можно было считать капли, стекающие с конца холодильника. Полученный отгон вновь пропускают через реакционную трубку, нагревая колбу Фаворского так, чтобы температура паров, поступающих в печь, была не выше 70—75°. Остающаяся в колбе жидкость представляет собой почти чистый бромтрихлорметан. Операцию пропускания дестиллата через реакционную трубку повторяют 2—3 раза до почти полного использования брома. [c.18] Выход бромтрихлорметана 595—630 г, 80—85% от теоретич. (см. примечание). Т. кип. 103—104°, 1,5032, df 1,9942. [c.19] Бромтрихлорметан представляет собой тяжелую подвижную жидкость с запахом, напоминающим запах четыреххлористого углерода. Смещивается с хлороформом, четыреххлористым углеродом и другими хлорированными углеводородами. [c.19] При работе с меньшими количествами исходных веществ выход не снижается. [c.19] Бутилгептилхлорацеталь получен авторами впервые [1]. Метод получения основан на взаимодействии а, -дихлорэтил-алкиловых эфиров со спиртами в присутствии щелочи. [c.20] Вернуться к основной статье