ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Метил-(о-фторфенил) карбинол из "Синтезы органических соединений Выпуск 11" В литературе описано получение метил-(о-фторфенил)-карбинола действием бромистого метилмагния на о-фтор-бензальдегид [1]. В основу предлагаемого метода положена реакция между о-фторбензальдегидом и иодистым метилмагнием. Преимуществом предлагаемого метода является доступность иодистого метила и простота обращения с ним по сравнению с бромистым метилом, кипящим нри 4°,5. Выход карбинола в случае применения иодистого метила достигает 78—83%. [c.108] В трехгорлую колбу емкостью 750 мл, снабженную механической мешалкой с ртутным затвором, капельной воронкой и обратным холодильником, помещают 12,2 г (0,5 г-атома) магния в виде стружки и 250 мл абсолютного эфира. При перемешивании приливают 78 г (0,55 г-моля) иодистого метила с такой скоростью, чтобы содержимое колбы энергично кипело, но в то же время холодильник успевал полностью конденсировать пары эфира. [c.108] После того как весь иодистый метил прибавлен, содержимое колбы нагревают горячей водой или паром при перемешивании до полного или почти полного растворения магния, на что требуется 30—60 мин. Охлаждают содержимое колбы и при охлаждении и перемешивании приливают 62 г (0,5 г-моля) о-фторбензальдегида. Затем перемешивают содержимое колбы 30—40 мин., после чего осторожно, при охлаждении и перемешивании, приливают 200 мл 25—30%-ного водного раствора хлористого аммония. Эфирный слой отделяют, а водный слой экстрагируют 2—3 порциями эфира или бензола но 50 мл каждая. Эфирный слой и экстракты соединяют, сушат безводным сернокислым натрием, фильтруют и отгоняют растворитель. Остаток подвергают перегонке под уменьшенным давлением и собирают фракцию с т. кип. 119—120° при 48 мм. Выход метил-(о-фторфенил)карбинола составляет 55—58 г (78—83% от теоретич.). [c.109] метил-(о-фторфенил)карбинола 119—120° при 48 мм, 1,122. Литературные данные т. кип. 117—118° при 45 мм, df 1,123, 44,5031 [1]. [c.109] Вернуться к основной статье