ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Причины нарушения хода вольт-амперных кривых из "Методы полярографического и амперометрического анализа " В случае неполадок при полярографировании нужно прежде всего установить, где причина этих неполадок — в самом приборе или в электролизной ячейке. [c.191] Для того чтобы проверить правильность работы самого прибора (полярографа, гальванометра, шунта), подключаем к клеммам анод и катод на полярографе вместо электролизной ячейки магазин сопротивления (на 10 000 или на 5000 ом), подбираем подходящий шунт и снимаем зависимость изменения силы тока от изменения напряжения в цепи (закон Ома). [c.192] Если схема в порядке, на полярограмме получаем прямую линию, в противном случае на прямой обнаруживаются дефекты. [c.192] Неправильность работы самого прибора большей частью происхрдит вследствие нарушения контактов на отдельных его участках. Поэтому нужно тщательно проверить контакт всех подключений, и если они загрязнены, то их очистить. Контакты очищают, протирая их бензином или спиртом, и смазывают очень тонким слоем костяного или вазелинового масла (но не вазелином). Нарушение правильности работы прибора часто происходит вследствие плохого контакта между движком и потенциометрической проволокой барабана. При этом по снятой прямой можно легко установить место, в котором происходит нарушение контакта. Так, например, на кривой 4 рис. 82.видно, что нарушение контакта между движком и потенциометрической проволокой происходит в начале второго витка потенциометрического барабана. Часто причиной нарушения контакта является загрязнение потенциометрической проволоки, поэтому ее нужно периодически очищать от пыли и загрязнений, протирая мягкой тряпочкой, смоченной эфиром. [c.192] Только после тщательной проверки работы прибора можно переходить к работе с электролизной ячейкой. [c.192] При медленно капающем капилляре капание ртути может временно прекратиться (рис. 82, кривая 5). В таком случае кривую нужно переснять при более высоком столбике ртути над капилляром, т. е. при большей скорости капания. Не рекомендуется во время полярографирования пропускать через раствор индифферентный газ. Это вызывает движение жидкости и нарушает правильное капание ртути (рис. 82, кривая 4). [c.193] Дрожание зеркальца гальванометра вследствие сотрясения пола или стен также вызывает нарушение правильного хода кривой. Поэтому рекомендуется для установки аппаратуры выбрать наиболее спокойное место в лаборатории. Полярографическая установка должна быть собрана и расположена таким образом, чтобы полярограф и особенно гальванометр не подвергались толчкам и сотрясениям. Поэтому полярограф нужно установить на массивном столе или консо-ле недалеко от капитальной стены, на которой крепится отдельная консоль для гальванометра. Расстояние между гальванометром и шкалой полярографа должно быть приблизительно равно одному метру. [c.193] К зажимам гальванометра подключают провода от полярографа и шунта. Затем при помощи регулировочных гаек выравнивают гальванометр по уровню. Регулировка гальванометра по уровню и измерения производятся при нахождении арретировочного рычага в положении свободен . В нерабочем состоянии гальванометр должен быть арретирован. [c.193] Вернуться к основной статье