ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методика получения электронных спектров поглощения из "Электронные спектры в органической химии" Оптимальные условия регистрации спектра. При измерении спектров поглощения обычно получают кривые, на которых по оси абсцисс откладывается длина волны или волновое число, а по оси ординат — пропускание или оптическая плотность. Спектр должен быть записан в таких условиях, чтобы оптимальным образом использовать возможности прибора, сведя до минимума случайные ошибки и систематические искажения спектра прибором. Систематические искажения заключаются в том, что монохроматический сигнал, подающийся на вход прибора, по выходе из него имеет другую форму и определяется аппаратной функцией монохроматора и инерционностью приемно-усилительной части (см. стр. 203). Случайные ошибки спектрометра определяются в основном величиной сигнала по сравнению с уровнем шумов приемника радиации. Главные причины систематических искажений— слишком большая ширина щелей прибора и слишком большая скорость сканирования. [c.81] На рис. 2.11 представлены спектры пароб бензола, записанные с тремя скоростями. Постоянная времени прибора Перкин Эль-мер 402 составляет 0,5 сек. Полуширина отдельной электронноколебательной полосы около 15 см . Очевидно, что для самой большой скорости соотношение (2.2) не выполняется. [c.82] Главное требование к веществу, применяемому в качестве растворителя, — оно должно быть прозрачным в области исследуемого поглощения. Работа в области сильного поглощения растворителя приводит к тому, что на приборах типа СФ-16 не удается, раскрывая щель, привести миллиамперметр в положение условного нуля, а при использовании регистрирующих приборов возрастают слу-чайные ошибки вследствие того, что величина сигнала становится сравнимой с уровнем шумов. [c.84] Уксусная кислота ледяная. . [c.85] При уменьшении толщины слоя граница пропускания заметно смещается в коротковолновую сторону. [c.85] При варьировании толщины слоя используют также разборные цилиндрические кюветы. Стеклянный полый цилиндр с плоскопараллельными сечениями (стакан) закрывается с двух сторон плоскопараллельными кварцевыми крышками (окнами). Благодаря высокой степени плоскопараллельности поверхностей между ними существует оптический контакт, они плотно прилегают друг к другу и жидкость, помещенная внутрь кюветы, не выливается. [c.87] Толщина слоя вещества определяется высотой цилиндра. Для получения тонких слоев вещества (менее 1 мм) используют кварцевые вкладыши, представляющие собой параллельные цилиндрические пластинки, которые вставляются внутрь стакана. Толщина слоя вещества при использовании вкладыша определяется разностью толщин его и стакана. Использование разборных кювет дает возможность варьировать толщины слоя от сотых долей миллиметра до десятков сантиметров. [c.87] Довольно широко, особенно при работе со спектрографами, распространены кюветы переменной толщины (рис. 2.14). [c.87] Для качественного исследования спектров газообразных молекул можно использовать обычные разборные кюветы. [c.87] Для количественных измерений определенное количество вещества помещают в вакуумированную запаянную кювету, которую нагревают до температуры, необходимой для испарения всего вещества [13]. Зная объем кюветы и количество вещества, можно рассчитать плотность газа и определить коэффициенты экстинкции полос. Для получения спектров газов специальную газовую кювету соединяют с вакуумной системой, в которой исследуемый газ находится под определенным давлением. [c.87] Вернуться к основной статье