ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Химическое разделение веществ. Непрерывная экстракция растворов Кристаллизация из "Техника лабораторных работ " Простейший вид экстракции — встряхивание раствора вещества в определенном растворителе с другим растворителем, не смешивающимся с первым. Растворитель, служащий экстрагентом, должен лучше растворять экстрагируемое вещество, чем растворитель, из которого это вещество извлекается. [c.297] Водный раствор снова переносят в делительную воронку, добавляют новую порцию растворителя и повторяют процесс несколько раз. [c.298] Для того чтобы определлть, закончен ли процесс экстракции, небольшое количество последней порции экстракта выпаривают на часовом стекле и высушивают в вакуум-эксикаторе над Mg( 104)2. [c.298] Полученные вытяжки собирают в одну колбу и сушат с помощью соответствующего осушающего средства (см. гл. 18). После сушки вытяжку фильтруют, затем удаляют растворитель (отгонкой, выпариванием в вакууме), а остаток очищают путем кристал лизации, сублимации или перегонки. [c.298] особенно при экстракции водных щелочных растворов, образуются эмульсии, которые с большим трудом разделяются на два слоя. В этих случаях разделение слоев может быть достигнуто одним из следующих приемов 1) через жидкость в делительной воронке продувают ток воздуха 2) водный слой насыщают Na l 3) добавляют несколько капель поверхностно-актив-ного вещества, понижающего поверхностное натяжение (например, октилового спирта). [c.298] Если вещество значительно лучше растворяется в воде, чем в органическом растворителе, экстракция путем взбалтывания в делительной воронке не дает хороших результатов, и тогда приходится применять непрерывную экстракцию. [c.298] У — круглодонная колба 2 —пароотводная трубка 3 —воронка пробирка с боковым отводом. [c.298] С помощью экстракторов непрерывного действия — перко-ляторов — можно извлекать вещество из раствора небольшим количеством растворителя. Растворитель при этом испаряют в колбе, а пары его конденсируют в обратном холодильнике. Конденсат в виде мелких капель, проходя через раствор, постепенно обогащается извлекаемым веществом и стекает через перелив обратно в колбу. Перколяторы, в зависимости от того, легче или тяжелее растворитель экстрагируемого раствора, различаются конструктивно. [c.299] На рис. 173, а изображен простейший прибор, применяемый для экстракции жидкости более легким растворителем. Растворитель нагревают в колбе 1. Пары растворителя через трубку 2 попадают в обратный холодильник, и конденсат стекает в воронку через трубку воронки растворитель попадает в нижнюю часть пробирки 4 и, поднимаясь на поверхность раствора, извлекает растворенное в нем вещество. Экстракт через боковую трубку стекает в колбу 1. [c.299] Прибор для экстракции из растворов тяжелым растворителем изображен на рис. 173,6. [c.299] Насадки для непрерывного экстрагирования веществ из растворов выпускаются двух типов (рис. 174) НЭР—для экстрагирования тяжелым растворителем НЭРВ — для экстрагирования легким растворителем. [c.299] Очистка твердых химических веществ кристаллизацией основана на различной растворимости основного вещества и загрязняющих его примесей в соответствующем растворителе или смеси растворителей. Для кристаллизации необходимо создать условия, при которых из пересыщенного раствора могли бы выпадать кристаллы очищаемого вещества. Примеси нередко уменьшают скорость и полноту образования кристаллов при охлаждении насыщенных растворов. Это объясняется тем, что последние образуют стойкие адсорбционные комплексы, затрудняющие ориентацию частиц растворенного вещества на поверхности кристаллов. Поэтому не следует приступать к перекристаллизации сырого продукта до тех пор, пока не были испытаны другие способы его очистки. При любой кристаллизации основной задачей должно являться получение продукта в возможно более чистом виде [66]. [c.300] Перекристаллизация состоит из нескольких стадий приготовления раствора фильтрации горячего раствора охлаждения раствора кристаллизации отделения кристаллов от маточного раствора удаления следов растворителя. Часто перед фильтрованием горячий раствор обрабатывают активным углем с целью его обесцвечивания и удаления коллоидных взвесей. В ряде случаев необходимая очистка твердого вещества достигается лишь в результате многократной кристаллизации. [c.300] Вернуться к основной статье