ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ твердых веществ из "Капельный метод " Для анализа твердого вещества его необходимо сначала перевести в раствор. [c.212] Одни вещества растворяются в воде. В этом случае твердые вещества наиболее легко перевести в раствор. Другие вещества растворяются только в кислотах. Наконец, существует группа веществ, которые для растворения требуется предварительно сплавлять с некоторыми веществами, называемыми плавнями (главным образом с карбонатом калия и натрия и др.). [c.212] В воде с большей или меньшей легкостью растворимы соли сильных кислот. Все нитраты (средние, но не основные) растворимы в воде. Хлориды и сульфаты во многих случаях в воде не растворяются. [c.212] Среди хлоридов (бромидов, иодидов) необходимо отметить в качестве практически нерастворимых хлорид, бромид и иодид серебра. Нерастворимы также серебряные соли кислот, анионы которых содержат циан-группу Ag N, AgS N, Ag4[Fe( N)e] и Ag3[Fe( N)e] нерастворим хлорид ртути (I) (каломель). Мало, но заметно растворим хлорид таллия (1) и хлорид свинца (П) в их растворах еще можно обнаружить ионы таллия и свинца. Бромиды и иодиды свинца и ртути растворимы труднее. Во всяком случае, из растворов хлоридов таллия (I) и свинца (И) действием иод-иона можно осадить иодиды таллия и свинца. [c.212] Из сульфатов необходимо отметить в качестве практически нерастворимых сульфаты бария, стронция и свинца. Мало, но заметно растворим сульфат ртути (I) из его водного раствора можно осадить действием хлор-иона хлорид ртути (I). [c.212] Промежуточное положение занимает сульфат кальция он значительно лучше растворим, чем сульфаты бария и стронция, и значительно труднее растворим, чем обычно встречающиеся хорошо растворимые соли. [c.212] Как общее правило, за немногими исключениями практически нерастворимыми являются соли двух- и вышевалентных минеральных кислот и двухвалентных оснований. Таковы карбонат бария, сульфит стронция, фосфат цинка и т. д. [c.212] Такие соли растворимы в сильных минеральных кислотах. Если выделяющаяся при этом слабая кислота неустойчива, то при растворении может выделяться газ (углекислый, сернистый). [c.212] Отсюда можно сделать заключение, имеющее аналитическое значение если данное вещество легко растворяется в кислоте (с выделением или без выделения газа), то оно должно представлять собой соль слабой минеральной двух- и вышевалентной кислоты и двухвалентного основания или соль трехвалентного основания и трехвалентной кислоты. [c.212] Растворимы в кислотах и основания (двух-, трех- и четырехвалентные), выделенные из растворов. Но трех- и четырехвалентные основания после прокаливания нерастворимы в кислотах. Таковы окись алюминия, двуокиси титана или циркония. [c.213] Если средние соли сильных кислот и трехвалентных оснований вследствие сильного гидролиза превращаются в основные, то они также нерастворимы в воде и их, подобно двух- и вышевалентным основаниям, приходится растворять в кислоте. Таковы, например, хлорокиси сурьмы и висмута. [c.213] При кипячении сплавленной массы с водой карбонат бария остается нерастворенным, а сульфат натрия вместе с избытком соды переходит в раствор, который и отделяют от карбоната бария фильтрованием. Фильтрат переносят на крышку платинового тигля, выпаривают досуха, сухой остаток смачивают концентрированной соляной кислотой и снова выпаривают досуха. Получившийся сухой остаток после обработки водой переходит в раствор. [c.213] Таким образом, после сплавления нерастворимой соли с содой ее переводят в растворимое состояние и отделяют катион от аниона. [c.213] Поэтому, если полученный сухой остаток смочить кислотой, а затем, добавив воды, нагреть, то в раствор перейдет уже не весь остаток, а останутся нерастворенными крупинки SiOg. Кремневая кислота, обусловливающая нерастворимость силиката, будет переведена в нерастворимый кремневый ангидрид и таким образом отделена от тех катионов, с которыми она была соединена в силикате. [c.214] Оставшийся осадок два раза промывают горячей водой, содержащей соду, и один раз чистой водой. Промытый остаток растворяют в соляной кислоте, выпаривают досуха, смачивают 1—2 капля.ми соляной кислоты и разбавляют 10 каплями воды. Полученные растворы подвергают систематическому анализу. [c.214] Открытие катионов щелочных металлов. После сплавления с KNa Og открывать катионы щелочных металлов нельзя. Для этого необходимо применить другие способы. [c.215] Прокаливать необходимо до яркокрасного каления, чтобы полностью удалить щавелевую кислоту и превратить оксалаты в карбонаты. Только в таком случае можно получить в фильтрате карбонаты щелочных металлов, окрашивающие лакмусовую бумагу в синий цвет. Прокаленный остаток смачивают насыщенным раствором карбоната аммония и выпаривают досуха, избегая прокаливания. Высушенный остаток кипятят с небольшим количеством воды и фильтруют. Фильтрат помещают на крышку платинового тигля, выпаривают и прокаливают до темнокрасного каления (для превращения карбоната магния в окись магния). Прокаленный остаток смачивают небольшим количеством воды и осторожно нагревают. Карбонаты щелочных металлов при этом переходят в раствор, а окись магния, обыкновенно в виде небольшого пятнышка, плотно пристает к крышке тигля. Совершенно прозрачную жидкость берут капилляром и помещают на лакмусовую бумагу. Посинение укажет на присутствие катиона щелочного металла. При наличии последнего в профильтрованном щелочном растворе открывают ионы калия или натрия. [c.215] Для открытия следов щелочных металлов на лакмусовую бумагу наносят последовательно несколько капель от первой капли влажное пятно остается красным от нанесения на то же место следующих небольших капель центральное пятно остается почти неизмененным, но на периферии появляется слабосинее кольцо. Таким образом, можно открыть в каолине около 0,2% щелочного металла. [c.215] Можно значительно упростить открытие катионов щелочных металлов, поступая следующим образом. [c.215] Тананаев. ЖРФХО, LX1. 815 (1929). [c.215] Вернуться к основной статье