ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение производных ацетилена в серной кислоте из "Техника безопасности при производстве ацетилена" В процессе очистки и осушки ацетилена концентрированной серной кислотой в циркулирующей кислоте накапливаются производные ацетилена и продукты его полимеризации. В присутствии органических примесей обычные методы анализа кислоты не дают достоверных результатов. [c.238] Для определения органических примесей применен хроматный способ, основанный на окислении производных ацетилена бихроматом калия в присутствии катализатора — сернокислого серебра. Окисление ведут до двуокиси углерода с последующим титрованием избытка окислителя раствором соли закиси железа в присутствии индикатора о-фенантролина. Анализ проводят следующим образом 8—10 г исследуемой кислоты разбавляют водой в мерной колбе емкостью 500 мл. Отбирают 10 мл в колбу со шлифтом, добавляют 0,5 г Ag2S04, 25 мл 0,25 н. раствора Ka rgO, и 35 мл H2SO4 (1,84). Колбу присоединяют к обратному холодильнику и кипятят 20 мин. После охлаждения оттитровывают избыток хромата 0,25 н. раствором соли Мора в присутствии о-фенантролина. [c.238] Для окисления неорганических примесей, присутствующих в кислоте, отбирают 50 мл первоначального раствора, добавляют 50 мл 0,01 н. раствора иода и через 5 мин оттитровывают избыток иода 0,01 н. раствором тиосульфата натрия. В обоих случаях проводят холостой опыт. [c.238] Для определения влаги в кислоте применен способ, основанный на потенциометрическом титровании пиридиновой соли серной кислоты реактивом Фишера. В качестве растворителя применен 60%-ный раствор пиридина в метаноле. Метанол использован как растворитель образуюш егося гидросульфата пиридина. Растворение навески и титрование ведут при постоянном охлаждении раствора. Для работы были использованы рН-метр ЛП-58, платиновый и каломельный электроды и реакционная трехгорлая колба емкостью 50 мл. При титровании навесок кислоты 0,2—0,32 г в 10 мл растворителя средняя относительная ошибка составляет примерно 1%. [c.239] Для определения концентрации отработанной кислоты можна использовать метод потенциометрического титрования в неводной среде. В качестве растворителя применяют ацетон в качестве титрата — дифенилгуанидин. Навеску 1 г разбавляют до 50 мл ацетоном, переносят 1 мл полученного раствора в стакан, содержащий 10—15 мл ацетона, и титруют потенциометрически 0,1 н.. спиртовым раствором дифенилгуанидина. [c.239] Вернуться к основной статье