ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Молекулярная подвижность и релаксационные процессы. Температурные переходы из "Акустические методы исследования полимеров" Среди многочисленных методов измерения скорости и поглощения ультразвуковых волн в полимерах наиболее распространенными и наиболее перспективными являются импульсные. Сущность любого импульсного метода измерения коэффициента поглощения ультразвука заключается в сравнении амплитуд импульсов, прошедших в исследуемом образце различный акустический путь, и в вычислении а по формуле (29). [c.70] Измерение скорости ультразвука часто сводится к измерению времени пробега т акустического импульса в исследуемом образце и измерению длины акустического пути /. В этом случае скорость распространения ультразвуковых волн с = //т. [c.70] Большую группу составляют так называемые импульсно-фазовые методы, в которых для измерения скорости ультразвука используется соотношение между изменением фазы Дф акустического сигнала, обусловленного прохождением ультразвукового импульса через исследуемый образец, и скоростью звука. [c.71] Известно, что Дф = сот, где со — круговая частота ультразвуковых колебаний, а т — время пробега импульса в образце. Так как т = Ис, где / — длина акустического пути, ас— скорость ультразвука, то Дф = со//с и с = ю//Дф. Следовательно, для измерения скорости ультразвука импульсно-фазовым методом достаточно измерить величины Дф, (О и /. В действительности же обычно наблюдают за изменением сдвига фаз Дф в результате изменения частоты со или длины акустического пути или обеих этих величин. [c.71] Используя метод сравнения фаз, Мак-Скимин провел измерения скорости и поглощения сдвиговых волн в полиэтилене на частотах 10 и 30 Мгц на образцах толщиной 0,052 Эта толщина так мала, что ошибка, обусловленная неточностью измерения толщины, может достигать 5%. Помимо этого, при измерениях в широком интервале температур, особенно в области релаксационных максимумов, влияние переходных (контактных) слоев может оказаться настолько существенным (особенно при малой толщине образца), что может неконтролируемым образом исказить результаты измерений. Таким образом, И этот метод не обеспечивает высокую точность при измерении скорости и поглощения ультразвука в широком интервале температур. [c.72] Сущность этого метода заключается в том, что исследуемый образец помещают в жидкость, находящуюся между приемным и передающим пьезопреобразователями. В этом случае отпадают трудности, связанные с учетом влияния контактных слоев. Иммерсионная жидкость, в которой находится образец, обеспечивает хороший акустический контакт между пьезопреобразователем и образцом. [c.72] Хх— длина акустического пути в образце (толщина образца). [c.73] Анализ формул (152)—(154) показывает, что существует не менее трех способов измерения скорости ультразвука в полимерах иммерсионным методом. [c.74] Таким образом, для измерения скорости звука в соответствии с формулой (163) необходимо радиоимпульс, который возбуждает ультразвуковые колебания, задержать на время т =//Сх + А//Со в линии задержки 4 и подавать на вход приемника, где он будет интерферировать с акустическим импульсом. Можно проводить измерения и без линии задержки. Для этого достаточно высокочастотные колебания, возникающие в генераторе, подать на усилитель, который модулируется двумя прямоугольными импульсами, отстоящими друг от друга на время т. С выхода такого усилителя радиоимпульсы поступают одновременно на излучатель и приемник. В этом случае первый акустический импульс будет интерферировать со вторым импульсом, поданным с выходного каскада генератора непосредственно на приемник. [c.77] Как видно из формулы (163), точность метода определяется точностью измерения частоты, длины образца и расстояния между пьезопреобразователями, а также точностью индикации нахождения импульсов в противофазе. Этот метод был oпpoбoвaн и применялся автором. [c.77] Расстояния /о и определялись с помощью оптического длиномера с точностью до 1 мкм. Частоты, соответствующие случаю, когда импульсы и /а находятся в противофазе (О = 0), измерялись электронно-счетным частотомером с точностью до 2-10 . Пробные измерения проводили в дистиллированной воде и в образце, приготовленном из политетрафторэтилена. Передающей жидкостью служила вода. Скорости звука, измеренные в воде и политетрафторэтилене на частоте 3 Мгц при 25 °С, оказались равными соответственно 1497 и 1470 м/сек. [c.77] Предложенный метод может быть использован и тогда, когда пьезокристаллы прижаты или приклеены к твердому образцу. Однако при этом необходимо учитывать влияние переходных слоев Учет поправок дЛя этого случая детально описан в работе . [c.78] Существуют различные экспериментальные установки, в которых используется иммерсионный метод измерения скорости и поглощения ультразвука в полимерах -Одна из таких установок (рис. 20), сконструированная и использованная автором, состоит из термокриокамеры, измерительной камеры и электронной части. [c.78] Измерительную камеру помещают в тонкостенный металлический цилиндр. В этот цилиндр наливают иммерсионную жидкость при измерениях ниже комнатной температуры — силиконовое масло, спирт или этиленгли-коль, при высокотемпературных измерениях — обычно силиконовое масло. [c.79] Измерительная камера состоит из металлического цилиндра с крышкой, внутри которого находится металлическая кассета с шестью отверстиями для образцов. Кассета может вращаться вокруг вертикальной оси и жестко фиксироваться таким образом, что отверстия для образцов оказываются расположенными строго между двумя парами пьезопреобразователей, которые находятся на крышке и дне цилиндра измерительной камеры. Все детали измерительной камеры выполнены из нержавеющей стали. [c.79] Вплотную к измерительной камере внутри иммерсионной жидкости располагается змеевик из латунной трубки, по которому из сосуда Дьюара движется жидкий азот. На внешний металлический цилиндр термокриокамеры надевается цилиндр из пенопласта при низкотемпературных измерениях и нагревательная трубчатая печь при высокотемпературных измерениях. Сверху внешний металлический цилиндр закрыт толстостенной крышкой из стеклотекстолита. Для улучшения теплоизоляции внешний металлический цилиндр помещают в толстостенный сосуд из керамики. [c.79] При измерениях в высокотемпературной области змеевик можно присоединять к ультратермостату, и по нему циркулирует нагретая в ультратермостате жидкость. Внешний цилиндр с измерительной камерой можно опускать непосредственно в ультратермостат типа и-10 . При низкотемпературных измерениях и при работе без термостата (с нагревательной печью) при высоких температурах использовалась система регулирования температуры , которая позволяла поддерживать температуру с точностью 0,1 °С. [c.79] Так как кассета с исследуемыми образцами могла вращаться внутри измерительной камеры, то, подводя под ультразвуковой пучок по очереди два образца одного и того же полимера, имеющие разную толщину, можно было определить скорость ультразвука в полимерном образце по формулам (156), (158) или (163) и коэффициент поглощения. Одно из гнезд в кассете оставалось свободным для измерения скорости звука Сд в иммерсионной жидкости. [c.80] Однако возможность такого допущения иногда становится сомнительной, и экспериментально наблюдается отрицательное поглощение ультразвука. Это может иметь место, когда исследуемый образец полимера находится в стеклообразном состоянии и потери в нем малы (а ао). Такого рода эффекты могут наблюдаться как при низких температурах, когда вязкость г (а следовательно, и 0. пропорциональное т] ) передающей жидкости резко возрастает, так и при высоких температурах. [c.81] Блок-схема электронной части установки, использованной автором, представлена на рис. 21. Видеоимпульс отрицательной полярности, сформированный двухканальным генераторсм прямоугольных импульсов /, поступает на вход генератора высокочастотных колебаний ударного возбуждения 2, в котором возникают радиоимпульсы прямоугольной формы с крутым передним фронтом. Длительность переднего фронта такого радиоимпульса составляет V2 периода частоты заполнения. Радиоимпульс амплитудой 200—300 в поступает на излучающий пьезопреобразователь 3, в котором вследствие обратного пьезоэффекта возникают ультразвуковые колебания. [c.82] Вернуться к основной статье