ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Моноэтаноланилин (М-((3-оксиэтил)-анилин) из "Практические работы по органической химии Выпуск 4" В круглодонную колбу емкостью 100 мл с газоприводной и отводной трубками помещают 28 г (0,3 г-моль) свежепере-гнанного анилина и 5 мл воды. В эту смесь пропускают равномерный ток окиси этилена. Для этого колбу с жидкой окисью этилена (6,6 г—0,15 г-моль) (см. примечание), соединенную с газоприводной трубкой, помещают в стакан с водой, температура которой 14— 15°. Реакция начинается ири комнатной те.миературе и идет с выделением тепла. В конце опыта температура повышается до 60—70° (тер.мометр в колбе). Окись этилена пропускают в смесь в течение 30 мин, затем отделяют в делительной воронке воду и отгоняют остатки воды и не вошедший в реакцию анилин. [c.75] Методика состав.пепа Ю. С. Шабаровы , . [c.75] Пр имечание. При эквимолекулярном соотношении реагентов моно-и диэтаноланилин образуются в равных количествах. [c.76] Реакционную с.месь нагревают 4—6 ч иа масляной бане при 165—170°, затем охлаждают до комнатной температуры и приливают к ней 100 мл воды. Жидкость сливают в колбу емкостью 0,5 л при охлаждении водой небольшими порциями прибавляют 25 г твердого едкого натра и перегоняют реакционную смесь с водяным паром. [c.76] После отгонки не менее 250 мл жидкости перегонку прекращают и отгон сильно подщелачивают путем растворения в нем едкого натра (около 25—30 г) до полного расслоения. Верхний слой продукта реакции отделяют, а водный — трижды экстрагируют эфиром. Основной продукт реакции, объединенный с эфирными вытяжками, высушивают едким натром. После отгонки эфира остаток перегоняют в интервале температур 165—173° при повторной перегонке собирают фракцию в интервале температур 469—172°. Получают 9—10 г (60— 65% от теоретического, считая на фурфурол) фурфурилди-этиламина. [c.76] Вернуться к основной статье