ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Получение йодоформа из "Руководство к лабораторным работам по прикладной электрохимии" Из уравнения видно, что в данном случае только 30% иода может быть использовано для получения йодоформа большая же часть иода идет на образование ЫаЛ. [c.103] Электролитический способ позволяет достигнуть почти полного использования иода кроме того, этот метод более прост и дает весьма чистый продукт. [c.103] Таким образом, в результате электролиза нейтрального или слабо щелочного водного раствора иодистого калия происходит образование КЛОз с хорошим выходом по току. [c.103] Следует указать на полную аналогию между приведенными реакциями и процессами, имеющими место при электролизе растворов хлоридов без диафрагмы (см. работу 22). [c.103] Для поддержания оптимальной концентрации ионов ОН во время электролиза через электролит непрерывно пропускают струю углекислого газа, вследствие чего избыточная щелочь нейтрализуется. Струя углекислоты регулируется таким образом, чтобы цвет раствора был желтым (цвет йодоформа). Это указывает на наличие оптимальной концентрации ионов ОН в растворе, соответствующей равновесию (5). [c.104] Темнокоричневый цвет электролита (цвет непрореагировавшего иода) указывает на избыток углекислоты и чрезмерное уменьшение концентрации ионов ОН. [c.104] Недостаток СОг приводит к повышению щелочности и интенсивному образованию иодат-а, KJOs, по уравнению (3), причем электролит совершенно обесцвечивается (раствор образовавшегося KJOs — бесцветен). [c.105] Кроме концентрации ионов ОН, при процессе электролитического получения йодоформа на выход по току значительное влияние оказывает плотность тока. Оптимальная плотность тока равна 10 а/дм при более высокой плотности тока на аноде, наряду с иодом, происходит выделение кислорода, что снижает выход по току. [c.105] Выход йодоформа зависит также от концентрации иодистого калия в электролите. [c.105] Следует еще указать на возможность восстановления на катоде образовавшихся иода и гипоиодита. В качестве меры борьбы с этим явлением применяется обертывание катодов пергаментной бумагой. [c.105] Среди имеющихся, довольно многочисленных, способов электрохимического получения йодоформа наиболее совершенным можно считать следующий. [c.105] Через электролит, состоящий из 1 л воды, 125 г иодистого калия, 100 г безводной соды и 250 мл этилового спирта (96%), нёпрёрывно пропускают слабую струю кислоты. Анод — платиновый катод — свинцовый. Плотность тока 10 а/дм -. Температура электролита 65—70°. Путем периодического добавления требуемого количества иодистого калия, спирта и карбоната процесс может быть сделан непрерывным. Выход по току 90—95%. Теоретически 1 а-ч образует 1,43 г HJs, причем используется 1,9 г KJ и 0,17 г спирта. Расход энергии — около 1,7 квт-ч/кг СНЛз. [c.105] При применении ацетона медный катод помещают в фарфоровую диафрагму анодами могут служить магне-титовые или платиновые пластины. Состав анолита 1 л воды, 15 мл ацетона и 130 г иодистого калия. [c.105] В качестве католита применяется 8%-ный раствор иодистого калия. Температура должна быть не выше 40—45°. Анодная плотность тока Da = 4—5 а/дм . [c.105] Преимуществом этого способа является меньшая затрата энергии на 1 моль йодоформа расходуется только 6 F, а при применении спирта 10 F. [c.105] Следует еще упомянуть об остроумном методе, приведенном в книге К. Брокман (Электрохимия органических соединений, стр. 164), в котором реакция электролита сохраняется нейтральной электрохимическим способом. [c.106] Требуется получить электролитическим способом некоторое количество йодоформа с хорошим выходом по току. Полученный продукт сдается по весу. [c.106] В качестве электролизера в данном случае применяется высокий химический стакан емкостью 0,6 л, неплотно закрытый корковой пробкой. В пробке закреплены два свинцовых катода, платиновый анод, термометр и трубка для пропускания СОг (см. рис. 16). Платиновый анод (пластинка в 25 см ) расположен между катодами (свинцовые пластинки 3 X 3,5 см ). Узкие токоподводящие отростки катодов помещены в стеклянные трубки. [c.107] Вернуться к основной статье