ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Получение полифенилдиэтилсилоксанов и лаков на их основе из "Технология элементоорганических мономеров и полимеров Издание 2" В смеситель 29 из мерников-дозаторов 19, 20, 21 и 22 подают соответственно хлорбензол, тетраэтоксисилан, этилбромид и диэтиловый эфир. Этилбромид является активатором реакции Гриньяра (его берут в количестве 3% от реакционной смеси), а диэтиловый эфир — катализатором (его расход равен 0,5% от количества реакционной смеси) и применяется в том случае, если реакция протекает неинтенсивно. Смесь перемешивают в течение 0,5—1 ч, после чего определяют содержание компонентов. Готовую смесь перекачивают в мерник-дозатор 23. В смеситель 12 из мерников-дозаторов 1, 2 и 3 поступают соответственно толуол, этилхлорид и тетраэтоксисилан. Смесь охлаждают рассолом, перемешивают в течение 0,5—1 ч и определяют содержание компонентов. Эту смесь перекачивают в мерник-дозатор 4. [c.275] Синтез фенилэтоксисиланов ведут в реакторе 30, куда загружают магниевую стружку и через мерник-дозатор 23 подают небольшое количество реакционной смеси. Реактор нагревают до 130 °С, подавая в рубашку пар затем подачу пара прекращают и из мерника 23 дают еще немного смеси для вызова реакции. За счет экзотермичности процесса температура в аппарате самопроизвольно повышается до 150—180 °С, что указывает на начало реакции. Если реакция не начинается, подают дополнительное количество реакционной смеси. После этого снижают температуру до 140 °С и начинают равномерно подавать смесь из мерника-дозатора 23 с такой скоростью, чтобы в аппарате сохранялась температура 140—160 °С. [c.275] Синтез этилэтоксисиланов осуществляют в реакторе 13. Туда загружают магний (в виде стружки) и, подавая пар в рубашку, нагревают аппарат до 40—50 °С. Из мерника-дозатора 4 подают немного реакционной смеси для вызова реакции. За счет экзотермичности процесса температура в аппарате самопроизвольно повышается до 90—110°С (начало реакции). После этого охлаждают реакционную массу до 45—50 °С и при этой температуре равномерно вводят остальную смесь с такой скоростью, чтобы температура в аппарате не превышала 50 °С. [c.276] После ввода всей смеси определяют содержание непрореагировавшего этилхлорида, которое не должно превышать 4%. Если содержание этилхлорида превышает 4%, выдерживают реакционную массу при 45—50 °С еще 1,5—2 ч и повторно анализируют. При положительном анализе нагревают содержимое реактора за 3 ч до 100 °С и при этой температуре выдерживают в течение 1,5—2 ч. Образовавшуюся смесь этилэтоксисиланов этильная паста) охлаждают до 60 °С и подают в гидролизер 14 на гидролитическую соконденсацию. [c.276] В гидролизер 14 сначала из мерников б и 7 дают толуол и бутиловый спирт, а затем из аппаратов 30 и 13 — фенильную и этильную пасту. После этого перемешивают массу в гидролизере в течение 30 мин. Температура во время ввода фенил- и этилэтоксисиланов и при перемешивании не должна превышать 40°С. Далее из мерника 8 равномерно подают 25—30%-ную соляную кислоту при 40 °С. Реакционную массу нагревают до 60—70 °С и при этой температуре дают воду в гидролизер. После подачи необходимого количества воды отстаивают массу в гидролизере в течение 0,5—1 ч и определяют кислотность водного слоя. Кислотность не должна быть меньше 20 г НС1/л если кислотность ниже, добавляют кислоту из мерника 8. [c.276] При отстаивании реакционной массы смесь расслаивается. Нижний, водно-кислотный слой через смотровой фонарь сливают в нейтрализатор 26, куда из мерника 25 предварительно заливают 40%-ный раствор едкого натра. [c.276] Верхний слой — раствор продукта гидролитической соконденсации в толуоле — несколько раз промывают в гидролизере теплой водой (50—60 °С) до pH 6-ь7. Нейтральный раствор силанола поступает в отгонный куб 15, где его нагревают паром до 60—80 °С и дополнительно отстаивают в течение 2 ч для отделения остатков воды. После этого повышают температуру в кубе до 130 °С и отгоняют растворитель. Его пары конденсируются в холодильнике 9 и собираются в приемнике 16 (растворитель — смесь бутилового спирта с толуолом — можно снова использовать на стадии гидролитической соконденсации вместо толуола). Растворитель отгоняют до достижения 85 5%-ной концентрации силанола. Затем охлаждают продукт до 50— 60 °С и подают в аппарат 17 для конденсации. [c.277] После подачи силанола включают обогрев аппарата 17 и ведут дальнейшую отгонку растворителя, подавая воздух через барботер со скоростью 3 м ч, при 150 °С. Пары растворителя конденсируются в холодильнике 11 и поступают в приемник/8. [c.277] Одновременно е отгонкой растворителя протекает и конденса-дия силанола. По мере отгонки постепенно повышают температуру в аппарате 17 до 170—200°С, а скорость подачи воздуха увеличивают до 30 м /ч. Периодически отбирают пробы для -определения вязкости и времени полимеризации полимера. По окончании конденсации прекращают подачу воздуха, из мерника 10 подают необходимое количество растворителя и охлаждают массу до 60 °С. Раствор (лак) перемешивают и определяют содержание полимера, которое должно быть равно 50—-70%. Из аппарата 17 лак поступает в отстойник 27, где отделяется от механических примесей, и затем на ультрацентрифугу 28. Очищенный и осветленный лак направляют на розлив и маркировку. [c.278] Вернуться к основной статье