ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Получение дикаприлата диэтилолова из "Технология элементоорганических мономеров и полимеров Издание 2" Схема производства дикаприлата диэтилолова приведена на рис. 88. Перед началом синтеза промывают всю систему, осушают и опрессовывают азотом (давление 0,05 МПа). После этого в реактор 1 через люк загружают магний и несколько граммов кристаллического иода (инициатор реакции), включают мешалку и дают воду в обратный холодильник 4. Затем в реактор при комнатной температуре из мерника 2 для вызова реакции подают часть реакционной смеси (этилбромид, диэтиловый эфир и бензол). [c.344] После вызова реакции, о чем свидетельствуют повышение температуры до 40—60 °С, начинают подавать остальную смесь с такой скоростью, чтобы температура в реакторе не поднималась выше 70 °С. По окончании подачи смеси выдерживают реактор при 65—75 °С еще 1,5—2 ч, затем дают воду в рубашку аппарата и охлаждают содержимое до 15—20 °С. [c.344] В рубащку реактора 5 дают холодную воду, включают мешалку и обратный холодильник 7 и после достижения температуры 10—15 °С подают в аппарат необходимое количество воды с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 40°С. Затем из мерника 6 в реактор 5 подают раствор соляной кислоты тоже постепенно, чтобы не превысить 40 °С. Перемешивание продолжают еще 5—10 мин, затем останавливают мешалку и отстаивают массу в течение 15—20 мин. Отстоявшийся нижний слой — водный раствор солей магния — через нижний штуцер подают на биохимическую очистку, а верхний слой — раствор тетраэтилолова в бензоле — остается в реакторе 5 для отгонки бензола. [c.345] Перед отгонкой переключают обратный холодильник на прямой режим работы. Пары бензола поступают в холодильник 7, где конденсируются, и собираются в сборник 8. Отгонку ведут до 100—120 °С в аппарате 5 (в зависимости от давления пара, подаваемого в рубашку). Отогнанный бензол после осушки хлоридом кальция можно использовать для приготовления исходной смеси в магнийорганическом синтезе, а сконцентрированный раствор тетраэтилолова в бензоле из аппарата 5 подают в отгонный куб 9. [c.345] Ректификацию тетраэтилолова осуществляют в вакууме. Перед началом ректификации опрессовывают всю систему азотом (давление атмосферное), в холодильник 11 дают воду, а в вымораживатель 12 — рассол, после чего подают в куб из реактора 5 раствор тетраэтилолова. Включают вакуум-насос и, когда остаточное давление в системе достигнет 50—70 гПа, начинают отгонять бензол, собирая его в вымораживателе. После прекращения отгонки дают пар в рубашку куба. До установления постоянной температуры в парах колонна работает без отбора флегмы. После установления постоянной температуры начинают отбирать первую фракцию в приемник 13. Эту фракцию (смесь этилбромидов олова) отбирают до 54°С (при остаточном давлении 50—70 гПа), а целевую фракцию — тетраэтил-олово— отбирают при температуре выше 54 °С в приемник 14. [c.345] Техническое тетраэтилолова — жидкость, кипящая при 174— 178 °С плотность 1,19—1,20 г/см допустимое содержание хлора не более 1%. [c.345] После завершения отгонки кубовый остаток из реактора 16 при 200 °С потоком азота сливают в аппарат 22, куда предварительно заливают ацетон. Слив проводят при работающей мешалке и включенном обратном холодильнике 23. Все аппараты на этой стадии должны работать в потоке азота они соединяются с атмосферой через масляный затвор 24 и огнепреградитель 25. Из аппарата 19 спиртовой раствор диэтилоловодихлорида поступает в реактор 27. Включают мешалку и обратный холодильник 28 и из мерника 29 подают 30%-ный раствор едкого кали с такой скоростью, чтобы температура в реакторе не превышала 60°С (щелочь подают из расчета 10%-ного избытка от стехиометрического количества). По окончании загрузки едкого кали перемешивают реакционную смесь еще 20—30 мин при 60—70 °С. Полученную взвесь оксида диэтилолова сливают на нутч-фильтр 30, а реактор промывают водой, которую тоже сливают на фильтр. Продукт на фильтре отжимают и промывают до нейтральной реакции промывных вод. Промытый продукт из фильтра перегружают на металлические противни для сушки в полочной сушилке 31 до постоянной массы при 60—80 °С. Высушенный продукт поступает в мерник-дозатор 32 со шнековым дозером. [c.346] Из мерника 35 в реактор 33 загружают каприловую кислоту и нагревают аппарат до 65—75 °С при включенных мешалке и обратном холодильнике 34. Затем из мерника 32 в реактор прн этой же температуре подают оксид диэтилолова. По окончании его подачи перемешивают содержимое аппарата еще 4—5 ч при той же температуре, после чего охлаждают до 20—25 °С. Полученный технический дикаприлат диэтилолова сливают в аппарат 36, где его осушают безводным сульфатом натрия. Сушка длится 20—30 ч, после чего осушенный дикаприлат диэтилолова фильтруют на нутч-фильтре 37 и собирают в емкость 38. [c.346] Дикаприлат диэтилолова представляет собой высококипящую жидкость желтого цвета ( 4 ° = 1,14- 1,15, допустимое содержание хлора не более 0,2%). [c.346] Дикаприлат диэтилолова применяется в качестве стабилизатора полимеров и как катализатор в процессе их получения. Кроме того, раствор дикаприлата диэтилолова в тетраэтоксисилане используют в качестве вулканизатора эластомеров и для изготовления кремнийорганических компаундов и герметиков.. [c.347] Физико-химические свойства некоторых органических солей диалкилолова приведены в табл. 32. [c.347] Вернуться к основной статье