ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение редуцирующих веществ эбулиостатическим потен- j циометрическим методом из "Химико-технический контроль гидролизных производств Издание 2" В зависимости от задачи, поставленной перед аналитиком, выбирают нужные условия проведения хроматографирования и методы количественного определения. [c.84] Хроматографирование гидролизатов и сульфитных щелоков с целью отделения моносахаридов от других редуцирующих веществ и одновременного разделения их между собой проводят на длинных (3X45 см) полосках хроматографической бумаги, применяя нисходящее хроматографирование при непрерывном удалении растворителя, прошедшего через бумагу (см. рис. 24), Прикосновение нижнего конца хроматограммы к горлышку колбочки, которая служит приемником, создает условия непрерывного равномерного движения растворителя во время хроматографирования, что необходимо для разделения веществ. [c.84] При хроматографировании гидролизатов применяют полоски с продольным расположением волокон, а при анализе сульфитных щелоков во избежание образования хвостов применяют полоски с поперечным расположением волокон. [c.84] Мешающие вещества. При анализе растворов, не прошедших хроматографического разделения, определению суммы редуцирующих сахаров мешает разнообразие их редуцирующих способностей и присутствие посторонних редуцирующих веществ — уроновых кислот, фурфурола и т. д. При анализе элюатов из хроматограмм этих помех нет. [c.85] Дозаторы (см. рис. 12) для отмеривания первого и второго растворов имеют метки 2 мл. [c.86] Платиновый электрод (рис. 29, а) состоит из платиновой пластинки 1, впаянной в стеклянную трубку. Контакт платины с клеммой 4 осуществляется через ртуть 2 и изолированную медную проволоку 5, погруженную в нее. Припой медной проволоки к платине недопустим. [c.86] Электролитический ключ (рис. 29, б) представляет собой стеклянную трубку, имеющую расширение на одном конце. Узкий конец закрыт пробкой, сделанной из рулончика полоски фильтровальной бумаги. Трубка заполнена насыщенным раствором хлористого калия. [c.86] Установка титра меднощелочного раствора. Меднощелочным раствором называют смесь равных объемов первого и второго растворов. [c.87] Применение дополнительных свидетелей при вырезании не-проявленных пятен на хроматограммах дает полную гарантию точного определения расположения разделенных веществ. После разрезания нескольких хроматограмм непроявленные кусочки, содержащие одно и то же вещество, помещают в отдельный пакетик из кальки и хранят до анализа. [c.89] Ход анализа. Сахара из хроматограммы извлекают водой на установке (рис. 32). Для элюации полоску 1 фильтровальной бумаги размером 3X10 см всю смачивают, опуская на мгновение в дистиллированную воду, и вешают на край чашки Петри 6 так, чтобы один конец ее оставался в воде. [c.89] К другому концу полоски прикладывают кромку кусочка хроматограммы 2, из которого хотят извлечь сахар. Кусочек хроматограммы приклеивается водой к бумаге, вода начинает двигаться по нему, увлекая сахар. Когда вода подойдет к нижней части кусочка хроматограммы, берут покровное стекло, на половине его поверхности наносят воду в виде мелких капель и приклеивают его с одной стороны хроматограммы. [c.89] Таким же приемом приклеивают второе покровное стекло 3 к другой стороне хроматограммы. Стекла плотно прижимают друг к другу пальцами, чтобы между ними было минимальное расстояние. Свободный конец стекол вставляют в эбулиостат 4, находящийся в подставке 5. Всю установку закрывают стеклянным колпаком, чтобы предотвратить испарение воды из висящей бумаги. Элюат собирают в эбулиостат, в котором определяют количество сахара, как описано ниже. Первые капли элюата содержат наибольшее количество сахара. Если количество извлекаемого сахара невелико, то в эбулиостат достаточно собрать 5—8 капель жидкости. Если количество сахаров большое, судя по пятну на проявленной хроматограмме, то соответственно увеличивают время извлечения и количество собираемой жидкости. После элюации кусочек хроматограммы высушивают и проявляют для проверки полноты извлечения сахара. Если сахар был извлечен не полностью, то на кусочке хроматограммы будет пятно. В этом случае элюат выливают прочь и извлекают сахар из другого кусочка, содержащего тот же сахар. [c.89] Титрование заканчивают, когда стрелка милливольтметра достигнет нуля. По микробюретке определяют объем раствора глюкозы, который пошел на дотитровывание. После каждого титрования платиновый электрод и конец электролитического ключа споласкивают сразу горячей водой из промывалки. Затем электрод охлаждают на воздухе, погружают его в 0,2 н. раствор соляной кислоты, вынимают и тщательно моют холодной водой. [c.90] Минимальное количество сахара, которое можно определить, 10 мкг. Точность определения 2%, если на анализ берут не менее 100 мкг. [c.91] Предостережение. 1. Периодически надо проверять потенциал хлорсвинцовоамальгамного электрода. Иногда он увеличивается за счет диффузии хлористого калия в раствор электрода из электролитического ключа. При повышении потенциала электрода следует заменить (частично или полностью) раствор над амальгамой свежим, при котором значение потенциала электрода будет 420—440 мВ по сравнению с потенциалом насыщенного каломельного электрода. 2. Надо следить за чистотой ртути в трубке платинового электрода. Помутнение ртути и появление желто-зеленого налета или жидкости над ртутью свидетельствует о наличии трещин в стекле в месте соединения его с платиной. Неисправность платинового электрода недопустима при анализе, его надо заменить. 3. Раствор глюкозы, из которого готовят раствор для дотитровывания, надо хранить в холодильнике. Срок хранения 3 суток. [c.91] Вернуться к основной статье