ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ нитрит-нитратных щелоков, поступающих на инверсию из "Технология азотной кислоты Издание 3" К отводной трубке для выхлопных газов каждого агрегата при- соединяют широкогорлую стеклянную банку, закрытую пробкой с проходящими сквозь нее двумя трубками одна из них доходит до дна и служит для ввода газа, другая заканчивается сразу же под пробкой и служит для вывода газов. Из банки струя газа поступает в тройник и разделяется на два потока один направляют в аппарат Орса для определения содержания кислорода, другой через длинную стеклянную трубку поступает в сосуд для определения содержания окиси азота. [c.428] Метод основан на том, что окись азота, содержащаяся в выхлопных газах, окисляется присутствующим в них кислородом до NO2. Двуокись азота образует с водой азотную кислоту, которую затем оттитровывают раствором едкого натра. [c.428] Для отбора пробы газа берут круглодонную колбу емкостью 1—1,5 л и плотно закрывают ее резиновой пробкой, в которую вставляют трубку, снабженную стеклянными кранами. [c.428] Колбу предварительно калибруют следующим образом. Из чистой колбы удаляют воздух до остаточного давления 60 мм рт. ст., затем колбу переворачивают, погружают кран в сосуд с водой и открывают его. Вода засасывается через открытый кран в колбу до тех пор, пока в ней не установится атмосферное давление. После этого кран закрывают, колбу вытирают и взвешивают на технических весах с точностью до 1 г. [c.428] Для отбора пробы газа из колбы также удаляют воздух до остаточного давления 60 мм рт. ст., затем присоединяют ее к газоотводной трубке, открывают кран и засасывают в колбу газ до прекращения шума в кране. Далее в колбу засасывают воду и встряхивают смесь для лучшего перемешивания газа с водой и ускорения процесса окисления и поглощения. Затем снова в колбу подсасывают воду и повторяют это до тех пор, пока не поглотятся все окислы азота и не прекратится поступление воды в колбу. После этого колбу взвешивают, отмечают барометрическое давление и температуру помещения. [c.428] Затем колбу открывают, обмывают водой пробку и трубку с краном, собирая промывные воды в ту же колбу, добавляют несколько капель раствора индикатора метилового красного и титруют 0,1 и. раствором едкого натра. [c.428] Колориметрический способ определения окислов азота в выхлопных газах. Для определения содержания окислов в отходящих нитрозных газах применяют колориметр Н. Кузьминых и Э. Я. Тур-хан. В качестве эталонов служит набор стандартных трубок, наполненных газом с различным содержанием NO2. Цвет газа в каждой трубке соответствует определенному содержанию в нем окислов азота. [c.429] Анализируемый газ пропускают через сухую трубку стандартного размера и, сравнивая цвет газа с цветом эталона, определяют содержание двуокиси азота в газе. Наблюдение ведут с торцевой стороны трубки. Затем краны трубки закрывают и выжидают, пока содержащаяся в газе окись азота не окислится до NOj. Вновь сравнивают цвет с эталонным и определяют общее содержание окислов азота в пробе газа. [c.429] Такой метод анализа дает хорошие результаты при условии, ЧТО в трубках не конденсируются пары воды. [c.429] Для поглощения кислорода в поглотительную пипетку аппарата Орса наливают до метки щелочной раствор гидросульфита натрия или пирогаллола. Бюретка должна быть заполнена водой. [c.429] Перед тем как приступить к анализу, бюретку несколько раз промывают анализируемым газом и заполняют ее газом до метки 100 мл. Вначале газ из бюретки пропускают несколько раз в поглотительную пипетку (как описано ниже), заполненную 30%-ным раствором NaOH (или КОН) для поглощения окислов азота, затем приступают к определению кислорода. [c.429] Открывают кран, ведущий в поглотительную пипетку, и поднимают уравнительную склянку газ проходит в пипетку, соприкасается с насадкой, смоченной раствором гидросульфита натрия. [c.429] Для приготовления раствора гидросульфита натрия 10 г N328204 растворяют в 50 мл воды и прибавляют 50 мл 0%-ного раствора NaOH. Щелочной раствор пирогаллола готовят смешением 1 объема 22%-ного водного раствора пирогаллола с 5—6 объемами 60%-ного раствора КОН. 1 мл полученного раствора поглощает 12 мл кислорода. Поглощение проходит быстро при 15° С и более, и кислород полностью взаимодействует в течение 3 мин. [c.430] КК —кольцевая камера МН — магнитный наконечник ИП — источник питания ВП —вторичный прибор Кь Кг —рабочие плечи (31а) Кз — подмагнитное сопротивление К4 — сопротивление 200 ом, Ка — реохорд 0,78 а Ке - Реостат 15а Кщ. , Кш-2 — сопротивления электрических шунтов. [c.430] Автоматический газоанализатор. Содержание кислорода в газах можно определять также с помощью магнитного газоанализатора типа МГК-2М, действие которого основано на использовании парамагнитных свойств кислорода. Схема автомата показана на рис. Х-1. Принцип действия газоанализатора заключается в следующем. [c.430] Таким образом, между плечами Ri и R2 создается разность температур, изменяются величины их сопротивлений и возникает разность потенциалов, которая фиксируется на щкале вторичного прибора ВП. Чем выше содержание кислорода в смеси, тем большая доля газов втягивается магнитом в трубку и тем будут больше упомянутые выше отклонения. Стрелка вторичного прибора ВП отклонится на эквивалентную величину. [c.431] Определение углекислого натрия. В колбу емкостью 250 мл вводят пипеткой 5 мл испытуемого раствора и разбавляют его дистиллированной водой до 100 мл. Добавляют 2—3 капли индикатора фенолфталеина и титруют 0,1 н. растворо.м НС1 (или H2SO4) до обесцвечивания. [c.431] Определение двууглекислого натрия. 10 мл испытуемого раствора вводят пипеткой в колбу. В эту же колбу добавляют из бюретки 20 мл 0,1 н. раствора NaOH и 1—2 г кристаллического хлористого бария. Избыток щелочи титруют 0,1 н. раствором НС1 в присутствии индикатора фенолфталеина до обесцвечивания раствора. [c.431] Определение азотнокислого и азотистокислого натрия. В стакан емкостью 250 мл вводят 5 мл раствора азотнокислого и азотистокислого натрия. Туда же добавляют 30—35 мл баритовой воды для осаждения СОа в виде углекислого бария. Осаждение ведут в горячем растворе. [c.432] Раствор фильтруют, фильтрат собирают в мерной колбе емкостью 250 мл. Полученный осадок тщательно промывают и выбрасывают. Фильтрат вместе с промывными водами разбавляют в колбе дистиллированной водой до метки и определяют в растворе общее содержание азо а и трехвалентный азот. [c.432] Вернуться к основной статье