ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Каталитические водородные волны и их использование в полярографическом анализе из "Реакции и методы исследования органических соединений Книга 5" Для определения циклогексанона в неизвестном растворе к пробе добавляют сульфит натрия до 0,25 М и подкисляют серноп кислотой до 0,3 М, снимают полярограмму обычным способом и находят концентрацию циклогексанона по калибровочной кривой. [c.50] Максимумы соответствуют /—без добавок 2—при концентрации цистина 4,88-10 М 3—при концентрации цистина 9,54.10 М-, при концентрации цистина 13,94- 0 М о — пра концентрации цистина 18,18-10 М 6—при концентрации цистина 22,22-1о М / — при концентрации цистина 26,14-10 М —при концентрации цистина 33,33-10 М. Раствор со держит 0,002 н- СоС12, 0,1 н. аммиак, 0,1 н. КН4С1. Кривые сняты при 0,8 в. [c.52] Каталитическую волну образуют также аммиачные растворы, содержащие следы белков с сульф-гидрильными группами, как это впервые наблюдали Гейровский и Бабичка . В дальнейшем полЯг рографическое поведение белков было изучено рядом авторов зэ. збО, В результате было установлено, что высота каталитических волн белков зависит от pH раствора, природы буфера и концентрации буфера. В аммиачном растворе, содержащем двух- или трехвалентный кобальт, белки дают две каталитические волны, которые могут быть использованы для количественного определения белков, содержащих серу. [c.52] Полярографические методики, основанные на образовании каталитических волн, отличаются высокой чувствительностью. Так, используя предложенную Р. Брдичкой в 1933 г. реакцию открытия цистина по каталитическим волнам в аммиачных растворах солей кобальта, можно определить цистин в крошечном волоске весом не более 0,5 мг. Для выполнения анализа достаточно иметь одну каплю гидролизата волоска. [c.53] Полярографический метод, основанный на измерении высоты каталитических волн, был предложен также для определения цистина в гидролизатах белка б°-збз цистина и белка в моче , белка в цереброспинальной жидкости , белка в инсулинезее, 367 дисульфидных и сульфгидрильных групп в природных веществах , белков в элюате после хроматографирования белковых препаратов вэ. Пенициллин в свежеприготовленных растворах (в аммиачно-кобальтовом буфере) не дает каталитической волны, но через некоторое время каталитическая волна появляется . 371 Бензилпенициллин восстанавливается полярографически при рН=4,5, образуя две волны . [c.53] Помимо алкалоидов и соединений, содержащих серу, каталитические волны образуют некоторые эфиры диалкиламиноэтанола (местные анестетики) и ряд аминокислот (р-фенил-а-аланин и др.) . [c.53] В некоторых случаях, когда два вещества, как, например, цистин и цистеин, образуют совершенно идентичные каталитические волны, их все-таки можно определять в смеси. Так, Брди-чка нашел, что моноиодуксусная кислота реагирует в щелочной среде только с цистеином при этом его каталитическая волна исчезает, в то время как волна цистина сохраняется. [c.53] Вернуться к основной статье