ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Изоамиловый эфир из "Практикум по органической химии Издание 3" В капельную воронку наливают спирт (120 мл) и нагревают колбу горелкой через асбестовую сетку. Когда температура смеси достигнет 140°, начинают понемногу приливать спи т. следя за тем, чтобы температура не поднималась выше 150°. Спирт приливают с той же скоростью, с какой отгоняется эфир. Через 45—60 мин. прибавление спирта заканчивают, нагревают смесь еще 5 мин., затем гасят горелку и отъединяют приемник. [c.79] Дестиллат кроме эфира содержит воду, спирт и сернистую кислоту. Его взбалтывают в делительной воронке с 10%-ным раствором едкого натра, взятым в количестве 7з объема полученного дестиллата (для удаления сернистой кислоты). Отделив раствор едкого натра, эфир (для удаления спирта) обрабатывают насыщенным раствором хлористого кальция раствор последнего берут в количестве половины объема дестиллата. [c.79] Тщательно отделив водный слой, переливают эфир в сухую склянку и сушат хлористым кальцием (около 10 г), оставляя стоять не менее 4—5 час. Затем перегоняют эфир из перегонной колбы, собирая фракцию, кипящую в пределах 33—38°. [c.79] чистого эфира 35,6° уд. вес 0,7197 показатель преломления п-° 1,3538. [c.79] При работе с эфиром нужно соблюдать большую осторожность, помня, что эфир сильно летуч и легко воспламеняется. При перегонке эфира следует пользоваться баней с горячей водой баню нагревают в стороне от прибора и горелку под колбой не зажигают для поддержания нужной температуры в баню добавляют горячую воду. [c.79] В круглодонной колбе (с не слишком длинным горлом) емкостью 200—250 мл смешивают свежеперегнанный изоамиловый спирт, кипящий в пределах 128—132°, с А мл концентрированной серной кислоты. При помощи корковых пробок колбу соединяют с насадкой для отделения воды и обратным холодильником (рис. 34). Смесь нагревают до кипения и слабо кипятят в течение нескольких часов до тех пор, пока в водоотделителе не соберется 9 мл (0,5 моля) воды. [c.80] Реакционной смеси дают охладиться приблизительно до 100° и перегоняют ее с водяным паром до тех пор, пока в дестиллат не переета-нут переходить маслянистые капли. Отогнанный эфир отделяют от водного слоя при помощи делительной воронки и сушат небольшим количеством прокаленного углекислого калия. Эфир перегоняют из перегонной колбы с высоко расположенной отводной трубкой, применяя воздушный холодильник. [c.80] Вначале перегонку ведут медленно. Шсле отгонки небольшого количества амилена (кипящего при 21°) температура повышается и при 128° начинает отгоняться не вошедший в реакцию изоамиловый спирт. Когда термометр покажет 165°, меняют приемник, усили- к вают нагревание и в пределах 165—172° отгоняют изоамиловый эфир. [c.80] Продукт получаеггся не вполне чистым. Для получения чистого эфира его кипятят с 1 г амида натрия, отгоняют, взбалтывают с разбавленной серной кислотой, сушат хлористым кальцием и перегоняют над металлическим натрием. [c.80] Вернуться к основной статье