ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Синтез ароматических оксиальдегидов из "Практикум по органической химии Издание 3" Работу ведут под тягой. [c.196] В небольшой фарфоровой чашке нагревают на водяной бане при частом помешивании смесь свежеперегнанных диметилани-лина и бензальдегида с 2 г безводного хлористого цинка . [c.196] После четырехчасового нагревания полученную вязкую массу обрабатывают 10 мл воды, переносят в колбу и отгоняют с водяным паром непрореагировавший диметиланилин. По охлаждении сливают воду с прилипшего к стенкам колбы лейкооснования, промывают его несколько раз чистой водой и при нагревании на водяной бане растворяют лейкооснование в спирте. Раствор фильтруют и оставляют на ночь в холодном месте. [c.196] Выделившиеся бесцветные кристаллы лейкооснования отсасывают и сушат на воздухе между листами фильтровальной бумаги. Если лейкооснование не закристаллизуется, а выделится в виде масла, то следует добавить небольшое количество спирта, подогреть и снова оставить кристаллизоваться. [c.196] Полученное лейкооснование подвергают окислению. Для этого 1 г лейкооснования растворяют в смеси 90 мл воды, 1 мл концентрированной соляной кислоты и 0,5 мл ледяной уксусной кислоты. Раствор охлаждают до 0° (для лучшего охлаждения под конец бросают в колбу несколько кусочков льда) и постепенно при помешивании вносят в него жидкую кашицу, полученную смещением 0,75 г двуокиси свинца с 4—5 мл воды. Реакционную смесь энергично помешивают в течение 5 мин., затем прибавляют раствор 1 г сернокислого натрия в 5 жл воды и после отстаивания отфильтровывают выпавший сернокислый свинец. [c.196] К фильтрату прибавляют раствор 1 г хлористого цинка в возможно малом количестве воды и затем насыщенный раствор хлористого натрия до полного выпадения двойной соли красителя с хлористым цинком (полноту осаждения определяют пробой на фильтровальной бумаге капля раствора должна давать почти бесцветное кольцо вокруг окрашенного пятна). Краситель отсасывают на маленькой ворон е, промывают небольшим количеством насыщенного раствора хлористого натрия, отжимают между листами фильтровальной бумаги и сушат. [c.196] Вернуться к основной статье