ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Производство фенола по способу Эйхмана из "Сульфирование и щелочное плавление в промышленности органического синтеза" Сульфирование бензола. Технологическая схема сульфирования бензола изображена на рис. 3. [c.51] В начале процесса сульфирования температура может повышаться до 180—190°, что весьма отрицательно влияет на состав реакционной массы. Во избежание этого в начале процесса температуру паров бензола поддерживают не выше 150°. [c.52] Срок службы сульфураторов периодического действия обычно не превышает 2—2,5 года. Образующиеся в корпусе аппарата сквозные раковины можно заделывать болтами с шайбами на диабазовой замазке. Целесообразно изготовлять сульфураторы, как это делается сейчас, из двух царг (рис. 5). В этом случае возможна замена верхней царги без демонтажа всего аппарата. Целесообразна также защита внутренней поверхности царги и крышки кислотоупорной замазкой. Внутренние детали аппарата (барботер, глльза для термометра), а также детали измерительных приборов (волчки ротаметров, диафрагмы), клапаны и седла вентилей для перетока сульфомассы, серной кислоты и др. можно изготовлять из сталей типа ЗИ-530, ЭИ-533, в 8—ГО раз более устойчивых в условиях парофазного сульфирования бензола, чем чугун и обыкновенная сталь. [c.53] Положительные результаты были также получены при испытании стали, покрытой кислотоупорной эмалью. [c.54] Сульфомасса, содержащая 1—1,5% бензола, из сборника 1 подается погружным насосом в чугунную колонну 2, обогреваемую, как и сборник 1, ларом (8 аги). В колонне лри разрежении происходит десорбция бензола, содержание которого в сульфомассе уменьшается до 0,1—0,2%. [c.54] Вигдоров, iB. И. Зайонц и Г. В. Андреева в 1957 г. исследовали в лабораторных условиях процесс абсорбции паров бензола серной кислотой при температуре от —2° до +70° и атмосферном давлении (750 мм рт. ст.). Образующийся при абсорбции раствор бензолсульфокислоты в купоросном масле возвращали в сульфуратор. Степень абсорбции бензола из насыщенной бензоло -воздушной смеси при —2° составляет около 80%, при 30°—86%, при 67°—98,5%. Для достижения равновесного состояния бензоло-воздушную смесь приходилось несколько раз пропускать через кислоту (до 17 раз). [c.55] Лихтциндер и,Е. С. Нестратова исследовали возможность отдувки бензола из сульфомассы азотом. Оказалось, что простым барботажем азота через сульфомассу при 150° достигается необходимый эффект при расходе 1,5—2 л азота на 1 г извлекаемого бензола. [c.55] В процессе отдувки бензола при разрежении в емкостных аппаратах сульфомасса перекачивается через них несколько раз. [c.55] Нейтрализация сульфомассы производится путем введения в нее суспензии сульфита натрия в воде. Выделяющийся при этом сернистый газ используется в производстве фенола. Известен опособ непосредственного плавления , по которому сульфомассу нейтрализуют каустической содой в плавильных котлах образующийся бензолсульфонат в этих же аппаратах превращается в фенолят. [c.55] На практике нейтрализацию сульфомассы проводят по непрерывному способу, схема которого изображена на рис. 7. Сульфомасса и суспензия сульфита поступают в стальной аппарат 2, футерованный кислотоупорной плиткой и снабженный фаолити-рованной мешалкой. Аппарат соединен широким перетоком со стальной футерованной колонной 3. Выделяющийся сернистый газ поступает в каплеуловитель 8, а раствор сульфосоли стекает по хордовой насадке в нижнюю часть аппарата. Противотоком стекающему раствору пропускают водяной пар для выделения из массы остатка сернистого газа. [c.55] Раствор бензолсульфоната, освобожденный от SOa, через фаолитовый гидравлический затвор 4 стекает в стальной футерованный сборник 5. Сернистый газ из стального эмалированного каплеуловителя 8 поступает через игуритовый пакетный конденсатор 9 в подкислители ( разлагатели ) фенолята. [c.55] По данным Родса и Левича , максимальная растворимость бензолсульфоната в воде в присутствии сульфата натрия в этих условиях несколько более 45% -(табл. 10). [c.57] Как следует из этой таблицы, в производстве фенола получается насыщенный раствор бензолсульфоната. [c.58] Бензолсульфонат не отделяют от сульфата натрия, если содержание Н2504 в реакционной массе не превышает 4—5%. В этом случае образо-вавш аяся после нейтрализации смесь сразу направляется на щелочное плавление. Присутствие сульфата натрия в количестве до 10% не препятствует процессу. плавления (стр. 39). Если количество серной кислоты составляет 12—14% (как, например, на заводе фирмы Монсанто в США), приходится разбавлять раствор бензолсульфоната, отфильтровывать его от сульф ата натрия, упаривать и вновь фильтровать. [c.58] При большем содержании серной кислоты ее осаждают мелом с образованием гипса, который отфильтровывают от раствора бензолсульфоната. [c.58] Щелочное плавление. Схема этой стадии процесса изображена на рис. 8. Перед началом плавления в котел загружают расплавленную 70—75%-ную щелочь. [c.58] Из стальных мерников 2 в котел постепенно вводят раствор бензолсульфоната. Реакционная вода, образующаяся в процессе плавления, испаряется, захватывая с собой некоторое количество фенола (1—1,5% от количества его в котле). Пары воды, содержащие фенол, конденсируются в скрубберах, орошаемых водой, конденсат передают на обесфеноливание. По окончании операции щелочной плав сливают в стальной гаситель 5 с мешалкой, заполненный водой. Парьи воды, выделяющиеся из гасителя и увлекающие часть фенола и фенолята, также конденсируются, конденсат присоединяют к фенольным водам. [c.59] Длительное время существовало мнение, что процесс щелочного плавления сухой сульфосоли протекает лучше и с более высоким выходом. Опытами М. Я. Илюкевича, проведенными в 1951 г. па полузаводской установке, было доказано, что в случае плавления раствора бензолсульфоната в закрытых котлах получаются такие же результаты , как три плавлении сухой сульфосоли. [c.59] В настоящее время эти выводы подтверждены длительной эксплуатацией крупных производственных цехов. [c.59] Вернуться к основной статье