ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Автоматизация аналитического контроля из "Сульфирование и щелочное плавление в промышленности органического синтеза" Процессы сульфирования и щелочного плавления являются преимущественно периодическими. Если некоторые стадии производства удается оформить как непрерывные процессы, возможность автоматизации зависит от быстроты контроля качества конечного продукта. Автоматизация контроля качества конечного продукта необходима и для программного регулирования периодических процессов. Наконец, автоматический контроль способствует увеличению производительности установок вследствие сокращения простоев оборудования во время анализа и доведения реакционной массы до требуемого состава. [c.212] Существуют два основных метода измерения величины pH колориметрический и электрометрический разновидностями электрометрического метода измерения являются кондукто-Метрйческий и потенциометрический способы. [c.212] Электрометрический метод измерения концентрации солей, кислот и щелочей в растворах основан на зависимости электропроводности раствора электролита от ксяцентрации ионов, осуществляющих передачу тока. [c.213] Колориметрический метод не может быть использован для контроля в условиях описанных выше процессов, так как контролируемые растворы окрашены и содержат взвешенные частицы. По кондуктометрическому способу не удается достигнуть необходимой точности измерений при 90—95° и переменном содержании солей в растворах. В указанных процессах применяют преимущественно потенциометрический способ измерения pH, заключающийся в измерении электродвижущей силы (э. д. с.) цепи, составленной из испытуемого раствора, соответствующего индикаторного электрода и электрода сравнения. [c.213] Схема установки для измерения pH изображена на рис. 49. Сурьмяный электрод 6 непооредствевно соприкасается с реакционным раствором, протекающим по трубе 4. Второй сурьмяный электрод 7 помещен в солевой мостик 3, заполненный эталонным раствором (раствор КС1), pH которого близок к pH готовой реакционной массы. Оба электрода присоединены к нуль-тальванометру 1. Солевой мостик отделяется от реакционной массы мембраной 5 из асбестового волокна или другого пори- стого материала- Стрелка гальванометра будет находиться на нуле ири равных значениях pH реакционной маосы и эталонного раствора, поскольку потенциалы обоих электродов равны. [c.213] Попытка применения этой простейшей схемы для автоматического контроля процесса подкисления раствора фенолята сернистым газом оказалась неудачной, хотя в обоих случаях в реакционной массе присутствует сульфит натрия. Неудача объясняется тем, что, в отличие от pH раствора сульфосоли, pH реакционной массы после подкисления ооставляет 6,5—7. [c.213] Несмотря на простоту, рассматриваемые схемы имеют недостатки, связанные со свойствами сурьмяного электрода. При иопользовании такого электрода наблюдается непостоянство его потенциала во времени и влияние на величину потенциала веществ, образующих с ионами сурьмы комплексные соединения. [c.214] В зависимости от положения этого отсекателя известковое молоко либо поступает в нейтрализатор, либо возвращается в сборник. [c.216] Приведенные примеры подтверждают возможность автома-тизации контроля непрерывных процессов подкисления щелочей, нейтрализации кислот, разбавления кислот и других операций ло величине pH, изменяющейся в пределах 1—11. [c.216] В литературе описана по-лузаводская установка, на которой проводилось автоматическое регулирование расхода водной суспензии, содержащей 30— 40% объемн. НагЗО в виде взвешенных частиц диаметром 0,15— 0,03 мм. Расход суспензии колеблется в пределах 454— 1134 л/чяс. Схема установки приведена на рис. 51. [c.216] Из питающего бака 1 циркуляционный насос 2 подает суспензию в дозирующий насос 5, создающий известное противодавление напору, развиваемому циркуляционным насосом. Величина расхода определяется разностью давлений Ар, создаваемых циркуляционным и дозирующим насосами. Эта разность регулируется числом оборотов вала дозирующего насоса, изменяемым автотрансформатором 4. Расход измеряется и регулируется при помощи диафрагмы 7 и регулятора 8, передающего импульс автотрансформатору. [c.216] Такой способ регулирования может быть применен для регулирования расхода суспензии сульфита натрия на установке с непрерывной нейтрализацией бензолсульфокислоты (стрь 55). В этом случае импульс будет передаваться автотрансформатору 4 от регулирующего рН-метра. [c.216] Портнов и С. М. Шейн исследовали возможность применения потенциометрического титрования при определении свободной щелочи в растворах фенолятов и в плавах ароматических сульфокислот. Авторы использовали сурьмяный электрод и титровали смесь фенолята (или нафтолята) и свободной щелочи до pH =11. При этом оттитровывалась только свободная щелочь. При титровании до pH ==5 определяли содержание фенола (нафтола). Однако измерения по этому способу имеют большую погрешность. Значительно меньше погрешность ( 5 от абсолютного содержания NaOH) при потенциометрическом титровании до определенного значения э. д. с. Для пары, состоящей из сурьмяного и насыщенного каломельного электродов, значение э. д. с. при 20 Г равно 610 же. [c.217] Каргин и М. И. Ушанович установили возможность применения блестящего платинового электрода для потенциометрического определения свободной щелочи в растворе фенолята путем измерения окислительно-восстановительного потенциала. [c.217] Грибова (НИОПиК) использовала потенциометриче--ское титрование в неводной среде для анализа реакцио.нной массы после сульфирования антрахинона на 1-сульфокислоту. Растворителем служил ацетон. [c.218] Титрование велось спиртовым раствором дифенилгуанидина. Индикаторный электрод — стеклянный, электрод сравнения — каломельный. [c.218] Вернуться к основной статье