ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Выбор основных параметров съемки из "Рентгенофазовый анализ Издание 2" При получении рентгенограмм перед исследователем, желающим иметь снимок достаточно высокого качества, встает задача определения наиболее оптимальных условий съемки. Естественно, что в первую очередь решается вопрос о выборе метода регистрации излучения — фотографического, ионизационного или сцинтилляционного. Фотографический метод регистрации более удобен тем, что на рентгенограмме получается вся дифракционная картина в целом. При съемке фотографическим методом можно использовать образцы весьма малого размера, что очень часто имеет решающее значение. В то же время сам метод съемки на дифрактометрах требует облучения большой поверхности образца, а ввиду того и большего количества вещества. Преимущественное расположение кристаллов в образце (текстура) приводит к искажению интенсивности дифракционных пучков. Этот дефект особенно сказывается при съемке дифрактограмм, и в этом случае его гораздо труднее обнаружить, чем на обычной дебаеграмме, где он виден по неравномерному почернению линий. Поэтому при съемке на дифрактометрах во многих случаях необходимо принимать специальные меры для уничтожения текстуры. [c.26] Таким образом, если в нашем распоряжении находится малое количество вещества для съемки, то следует выбрать фотографический метод регистрации. Фотографический метод к тому же удобен для проведения рентгенофазового анализа ввиду его наглядности. Применение дифрактометра можно рекомендовать, если вещества достаточно, а также в некоторых особых случаях, а именно, если необходимо определить величину кристаллитов, проследить за изменением интенсивности рефлексов в зависимости от времени, в случае проведения количественного фазового анализа и т. д. [c.26] Предположим, что мы выбрали фотографический метод регистрации. Тогда перед нами встают вопросы выбора типа камеры, способа закладки пленки, выбора излучения и фильтров (последние два вопроса общи для любого метода регистрации). При выборе типа камеры надо руководствоваться следующими соображениями. [c.26] Если мы проводим обычный фазовый анализ каких-либо веществ, кристаллы которых относятся к средним или высшей син-гониям с небольшими параметрами ячеек (а значит, число линий на рентгенограммах будет не очень велико), имеет смысл пользоваться камерами типа РКД-57 с небольшой разрешающей способностью. [c.26] Катализаторы, отличающиеся очень большой величиной удельной поверхности, а значит и малыми размерами кристаллитов, лучше всего снимать на дифрактометре. [c.27] Выбор излучения и фильтров также имеет огромное значение для получения высококачественных рентгенограмм и соответственно хороших экспериментальных данных. Этот вопрос рассмотрен в разделе, посвященном спектрам поглощения. [c.27] Вернуться к основной статье