ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение хлора в хлориде бария из "Курс аналитической химии Издание 5" При выполнении этого анализа необходимо учитывать, что осадок Ag l прокаливать вместе с фильтром нельзя, так как в присутствии органических веществ ионы серебра при нагревании легко восстанавливаются, выделяя Ag. Поэтому для отделения А С1 лучше пользоваться не беззольным фильтром, а фильтровальным тиглем (см. рис. 7). [c.79] Серебро относится к драгоценным металлам, поэтому нельзя выливать или выкидывать какие-либо растворы или осадки, содержащие даже незначительные количества серебра. Все отходы, содержащие серебро, работающий обязан собрать и сдать лаборанту. [c.79] Для осаждения обычно применяют 0,1 н. раствор. Эта соль нелетучая, поэтому следует брать не больше 20% избытка раствора АеЫОз. [c.79] В процессе осаждения сначала образуется коллоидный раствор Ag l. Для коагуляции Ag l добавляют в стакан 15 мл 2 н. раствора НЫОз и нагревают раствор 1 ч на водяной бане. При нагревании и помещивании осадок собирается в крупные хлопья И скапливается на дне. [c.79] По окончании процесса осаждения вынимают палочку и, сполоснув ее над стаканом водой, покрывают стакан часовым стеклом п ставят в щкаф до следующего дня. Стакан обертывают чер-ноГ бумагой, защищая его от действия дневного света, так как АдС1 легко разлагается на свету, что заметно по переходу белого цвета осадка в сиреневый. Осаждение также нельзя вести на ярком свете. [c.79] Взвешенный фильтровальный тигель 6 при помощи резинового кольца герметически плотно укрепляют в воронке для тиглей 5. Эту воронку при помощи резиновой пробки вставляют в горло колбы Бунзена 4, боковой отросток которой соединен через трехходовой кран 3 с насосом 1. Двугорлая склянка Вульфа 2 предохраняет от засасывания в колбу Бунзена воды из насоса. [c.80] Установка может быть упрощена. Например, склянку Вульфа можно заменить обыкновенной склянкой, закрытой пробкой с двумя отверстиями, трехходовой кран — простым тройником с резиновой трубкой и зажимом и пр. [c.80] Подготовив установку, приступают к декантации и фильтрованию. Устанавливают кран 3 в положение /, и, пустив воду в насос не сильной струей, декантируют раствор с осадка в фильтровальный тигель. Декантацию повторяют два раза, пользуясь в качестве промывной жидкости 0,1 н. раствором ННОз. Для отключения колбы Бунзена кран 3 ставят в положение II и затем III. [c.80] Промывание осадка. При третьей декантации осадок количественно переводят из стакана в фильтровальный тигель и промывают его тем же раствором, что и в предыдущей операции. При этом струю промывной жидкости следует направлять на стенку тигля, а не на осадок, чтобы не размыть его слой. [c.81] Последний раз осадок промывают дистиллированной водой. [c.81] Высущивание осадка. Тигель с осадком сушат в сушильном шкафу при 125—130°С до постоянной массы. [c.81] Фильтрование через беззольный фильтр. Фильтрование можно вести и через беззольный фильтр (белая лента). Если фильтрат получится несколько мутным, то его снова пропускают через тот же фильтр. [c.81] Декантацию и промывание ведут, пользуясь правилами и приемами фильтрования, указанными в 22. [c.81] Для превращения образовавшегося AgNOз в Ag содержимое тигля обрабатывают несколькими каплями концентрированной хлористоводородной кислоты и осторожно высушивают под тягой над горелкой. Чтобы избежать слишком сильного нагревания и разбрызгивания, лучше пользоваться воздушной баней. [c.81] Охлажденный тигель ставят на стекло или на листок черной глянцевой бумаги и, соблюдая все меры предосторожности, ссыпают в этот тигель осадок, хранившийся под стаканом. Осадок нагревают на горелке или в электрической муфельной печи при температуре около 400 °С, не допуская повышения температуры до 455 °С, так как при этом осадок будет уже плавиться. Затем тигель обычным способом взвешивают и повторяют нагревание до достижения постоянной массы. [c.81] Аналитический баланс. Закончив анализ ВаС12-2Н20 и выразив состав его в процентах, можно подсчитать баланс всех составных частей. При хорошо выполненном анализе сумма процентов воды, бария и хлора должна быть близкой к 100%. [c.81] Пересчет результатов анализа на абсолютно сухой образец. В состав почти всех материалов входит гигроскопическая вода ( влага ), содержание которой определяют высушиванием. Высушенное анализируемое вещество является абсолютно сухнм . Но выполнять определения всех составных частей из абсолютно сухого образца неудобно вследствие его высокой гигроскопич-ности. Поэтому анализируют не абсолютно сухие, а воздушно-сухие образцы или образцы с той влажностью, с какой они оприходованы. [c.82] Вернуться к основной статье