ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Ртуть из "Люминесцентный анализ неорганических веществ" ЛОГ этого реагента—8-(бензол-сульфаниламино)-хинолин . С применением этого реагента интенсивность флуоресценции в присутствии кадмия в десять раз больше, чем в присутствии цинка. Оптимальное значение pH при определении кадмия 8,0 (применяют фосфатный буферный раствор), время развития флуоресценции максимальной интенсивности—3—5 мин. Интенсивность флуоресценции сохраняется неизменной—15—30 ч. При облучении растворов ультрафиолетовым светом в течение 2 ч интенсивность их флуоресценции снижается на 25—30%. Чувствительность реакции составляет 0,005 мкг кадмия в 5 мл раствора. [c.271] Образующийся комплекс кадмия с 8-(бензолсульфаниламино)-хинолином извлекается хлороформом, толуолом, бензолом, изо-амиловым спиртом и другими органическими растворителями с хлороформом интенсивность флуоресценции максимальна. При извлечении комплекса кадмия с реагентом из 5 мл анализируемого раствора 1 мл хлороформа удается определить 0,001 мкг кадмия. Оптимальное количество реагента—0,25 мл 0,01%-ного раствора в спирте на 5 мл анализируемого раствора. Соотношение кадмия к реагенту в составе комплекса, найденное методом эквимолекулярных серий, равно 1 2. [c.271] Для определения кадмия описана флуоресцентная реакция с 2-(о-оксифенил)-бензоксазолом. Реакция основана на плохой растворимости комплекса кадмия с указанным реагентом соотношение кадмия к реагенту в этом комплексе 1 2. К испытуемому раствору добавляют тартрат аммония и едкий натр до достижения рН-- 9,0. Раствор нагревают до 60 °С и прибавляют такое количество реактива, чтобы достигнуть 5—10%-ного избытка реактива по сравнению с количеством, требуемым для перевода кадмия в комплекс 1 н. раствором едкого натра подщелачивают раствор до рН/ 11,0. Через 15 мин выпадает осадок комплекса. Его отфильтровывают, промывают раствором аммиака, растворяют в ледяной уксусной кислоте и по интенсивности флуоресценции судят о количестве кадмия. Метод дает возможность определять 0, 1 мг кадмия в 50 мл раствора. [c.271] Имеется указание на возможность качественного определения кадмия путем получения его комплекса с пиридином и иодидом калия 2. Выпадающий осадок состава d( aH5N)2l2 флуоресцирует сине-белым светом. Аналогичную реакцию дает только свинец, но его комплекс флуоресцирует желто-коричневым цветом. [c.271] К числу качественных реакций относится обнаружение кадмия 2-тиогидантоином . В указанной работе проведены реакции на реактивных бумагах, пропитанных 2-тиогидантоином и различными его производными. Найдено, что при нанесении на бумагу, пропитанную 2-тиогидантоином, раствора, содержащего кадмий, полученное пятно ярко флуоресцирует. Таким путем удается открывать 0,002 мкг кадмия. [c.272] До последнего времени были известны лишь качественные реакции обнаружения ртути При добавлении к раствору ртути хлорида олова и бромида калия выпадает осадок HgaBrg, флуоресцирующий оранжево-красным цветом. Предельное разбавление ртути при этой реакции 1 100000, что соответствует чувствительности 10 мкг в 1 мл. [c.272] Столяров применил эту реакцию, а также реакцию, основанную на флуоресценции каломели, при микрохимическом обнаружении ртути. [c.272] Ход определения. Каплю исследуемого раствора объемом 0,001 мл помещают на предметное кварцевое стекло, рядом наносят каплю раствора соляной кислоты. Капли соединяют и выпавший осадок рассматривают в темном поле микроскопа (фильтр УФС-3). При наличии ртути наблюдается оранжево-красная люминесценция. Железо необходимо удалить промыванием осадка хлоридов концентрированной соляной кислотой. [c.272] Открываем минимум 0,005 мкг иона Hg . Предельная концентрация 1 200 ООО. [c.272] Если в растворе присутствуют ионы окисной ртути, их необходимо восстановить до закисной формы хлоридом олова (II) или аскорбиновой кислотой. [c.272] Столяров описал обнаружение ртути, основанное на наблюдении флуоресценции кристаллофосфора aO(Hg), однако чувствительность этой реакции не высока. [c.272] Было обнаружено что ртуть образует флуоресцирующие соединения с родамином С и родамином 6Ж в условиях определения галлия и теллура. Исследование возможности определения ртути люминесцентным методом с применением родамина С пока-зало , что спектры поглощения и флуоресценции комплекса ртути с родамином С близки по своему положению к спектрам комплекса галлия с этим же реагентом. Поэтому для определения ртути применены те же скрещенные светофильтры, что и при определении галлия первичный —СЗС-9 (толщиной 4,3 мм) и вторичный—ОС-14 (толщиной 3 мм). Максимальная чувствительность определения ртути родамином С достигнута в 2 н. растворе серной кислоты в присутствии 0,2 н. раствора хлорида натрия. Оптимальное количество реагента—I мл 0,2%-ного раствора родамина С на 10 мл анализируемого раствора. [c.273] Наилучшее экстрагирование комплекса ртути с родамином было достигнуто при использовании смеси бензола с эфиром в соотношении 2 1 (при применении одного бензола ртутный комплекс не извлекается). Чувствительность реакции 0,025 мкг ртути в 1 мл раствора. Пропорциональная зависимость между интенсивностью флуоресценции и концентрацией ртути сохраняется до 1 мкг в 1 мл. [c.273] Вернуться к основной статье