ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение сурьмы при помощи родамина Б (тетраэтилродамин) из "Колориметрический анализ " Препятствующие анализу вещества. Большие количества хлоридов, связывающих сурьму в комплекс, мешают определению. Висмут, свинец, ртуть, серебро, а также большие количества олова и мышьяка, дающие нерастворимые осадки и растворимые окрашенные комплексы с иодидом, также мешают определению. Окислители, в том числе и трехвалентное железо, выделяющие иод, тоже препятствуют определению. Большие количества пиридина приводят к нейтрализации раствора и разрушают окрашенный комплекс. Сульфит в больших количествах мешает определению, так как образует с иодидом соединение, окрашенное в слабожелтый цвет. Концентрация иодида при определении должна составить около I % (в конечном объеме). Оптимальная кислотность соответствует 7 н. раствору серной кислоты. [c.219] Методы измерения интенсивности окраски. Для измерения интенсивности окраски применяют колориметр, фсигометр или фотоколориметр. При этом рекомендуется применять светофильтр с областью пропускания 400—450 т . Интенсивность окраски можно измерить и методом колориметрического титрования. Необходимо соблюдать определенный порядок приливания раствора лучшие результаты получают, если раствор соли сурьмы прибавлять последним. Метод шкалы неприменим (при стоянии выделяется иод). [c.219] Чувствительность — 0,05 мг сурьмы в 50 мл конечного объема. [c.219] Реактивы. Стандартный раствор соли сурьмы. Навеску 0,100 г чистой металлической сурьмы растворяют при нагревании в 25 мл серной кислоты (уд. в. 1,84), охлаждают, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, в которую налито немного воды, доводят водой до метки и перемешивают. Отбирают 10 мл этого раствора в другую мерную колбу емкостью 100 мл, прибавляют 8 мл НгЗО (уд. в. 1,84) и разбавляют водой до метки. Этот раствор содержит 0,1 мг сурьмы в 1 мл. [c.219] Пиридин. 5%-ный раствор. [c.219] Гуммиарабик, 0,5%-ный раствор. [c.219] Сернистая кислота, разбавленная (1 20). [c.219] Иодид калия, 25%-ный раствор. [c.219] Металл растворяют в азотной кислоте и удаляют окислы азота кипячением. Сурьму осаждают вместе с двуокисью марганца (коллектор). После растворения осадка сурьму выделяют на медной спирали, растворяют в щелочном растворе перекиси водорода и определяют сурьму, как указано в п. а . [c.220] Реактивы. Азотная кислота, разбавленная (1 1). [c.220] Аммиак, разбавленный раствор. [c.220] Нитрат марганца, 5%-ный раствор. [c.220] Перманганат калия, 1 н. раствор. [c.220] Соляная кислота, разбавленная (1 3). [c.220] Соляная кислота, 5%-ный раствор. [c.220] Сульфид натрия, 2%-ный раствор. [c.220] Осадку двуокиси марганца дают отстояться, фильтруют и промывают горячей водой. Фильтрат снова переносят в колбу, в которой производилось осаждение. К нему прибавляют 6 мл нитрата марганца, 4 мл перманганата и снова кипятят 15 мин. Фильтруют через тот же фильтр и промывают водой. Осадок на фильтре растворяют в теплой соляной кислоте (1 3) й перекиси водорода. Если на фильтре остается нерастворимый остаток, то фильтр озоляют и сплавляют с небольшим количеством ЫагОг в железном тигле. [c.220] Сплав выщелачивают водой, подкисляют соляной кислотой и соединяют с основным солянокислым раствором. Кипятят для удаления хлора, прибавляют 50 мл НС1 (уд. в. 1,19) и 100 лл холодной воды. В полученный раствор опускают укрепленную на стеклянном крючке спираль, свернутую из медной фольги, размером 15X2 см. Фольгу предварительно очищают разбавленной азотной кислотой и хорошо промывают. [c.221] Раствор слабо кипятят 1,5—2 часа. Затем вынимают крючок с фольгой, на которой выделилась вся сурьма, быстро промывают ее, опуская последовательно в стакан с 5%-ной соляной кислотой, а затем в два стакана с водой, после чего спираль помещают в стакан с водой (диаметр которого немного больше диаметра спирали) так, чтобы она полностью покрыла спираль. В стакан прибавляют 1 г МагОг. Вместо перекиси натрия можно применять смесь 50 мл 2%-ного раствора NaOH с 10 мл перекиси водорода. Содержимое стакана осторожно кипятят 2—3 мин. для растворения всей сурьмы спираль вынимают и обмывают над стаканом небольшим количеством воды. [c.221] Вернуться к основной статье