ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение фосфора в виде фосфорно-молибденового комплекса из "Колориметрический анализ " В основе метода лежит реакция образования желтой фосфорномолибденовой кислоты Нз[Р(МОзОю)4] пНдО. [c.248] Эта реакция недостаточно чувствительна, и поэтому часто применяют методы, основанные на измерении интенсивности окраски раствора молибденовой сини, полученной после восстановления фосфорномолибденовой кислоты. [c.248] В качестве восстановителей предложены соль железа (И) в присутствии сульфита , гидрохинон с сульфитом натрия , аминонафтолсульфоновая кислота и бисульфит , монометил-п-аминофенолсульфат в присутствии сульфита и бисульфита . Кроме того, известен метод восстановления фосфорномолибденовой кислоты хлоридом олова (II) с последующим извлечением продукта восстановления эфиром . Применение этого метода неудобно в связи с малой устойчивостью окраски эфирного слоя, так как эфир обычно содержит перекисные соединения. [c.248] Наиболее удобным восстановителем является закисное железо в присутствии сульфита натрия, хотя по данным А. Малкова присутствие железа способствует восстановлению МоОз в М0О2 даже в отсутствие фосфорной кислоты, в результате чего должны получиться повышенные результаты. [c.249] На рис. 69 приведена кривая поглощения овета раствором фосфорномолибденовой сини. [c.249] Препятствующие анализу вещества. Определению метают вольфрам, ванадий, кремний, окислители, а также сильные восстановители. Вредное влияние кремневой кислоты устраняется регулированием кислотности раствора. [c.249] Методы измерения интенсивности окраски. Измерение интенсивности окраски лучше всего производить посредством фотоколориметра или фотометра. В этом случае рекомендуется применять светофильтр с областью пропускания 650—700 ти. При анализе чугунов и сталей калибровочные кривые лучше строить по стандартным образцам Уральского института металлов. Можно пользоваться также колориметром. [c.249] В случае применения последнего одновременно с испытуемым раствором готовят стандартный раствор с определенным содержанием фосфора. Метод колориметрического титрования и метод шкалы неприменимы. [c.249] Чувствительность метода — 0,01 мг фосфора в 50 мл конечного объема. [c.249] Принцип метода заключается в том, что к раствору, содержащему фосфор, прибавляют железоаммиачные квасцы, сульфит, кислоту и нагревают до восстановления железа. Затем прибавляют молибдат аммония, взбалтывают и измеряют интенсивность окраски молибденовой сини. [c.249] Молибдат аммония, 5%-ный водный раствор. Перекристал-лизованный (прибавлением спирта) молибдат аммония в количестве 50 г растворяют в воде при нагревании, фильтруют и разбавляют до 1 л водой. [c.250] Железо-аммиачные квасцы, раствор. 216 г железо-аммиачных квасцов растворяют при нагревании в воде, к которой прибавлено 5 мл НС1 (уд. в. 1,19), и разбавляют водой до 1 л. [c.250] Стандартный раствор фосфата. Навеску однозамещенного фосфата калия (КН2РО4) в 0,4393 г переносят в мерную колбу емкостью 1 л, растворяют в воде и разбавляют до метки водой. Этот раствор содержит 0,1 мг фосфора в 1 мл. [c.250] Аммиак, разбавленный раствор. [c.250] Соляная кислота, 4 н. раствор. [c.250] Если раствор будет более кислым, то восстановление железа (III) затрудняется и раствор приобретает зеленый оттенок. В этом случае необходимо прибавить еще несколько миллилитров раствора сульфита и нагреть. При недостаточном количестве кислоты раствор приобретает золотистый оттенок. В этом случае необходимо добавить несколько капель соляной кислоты. [c.250] Раствор охлаждают, прибавляют 6 лл 4 н. НС1, затем по каплям при взбалтывании 4 мл 5 %-ного раствора молибдата аммония. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, разбавляют водой до метки и перемешивают, после чего измеряют интенсивность окраски. [c.250] Сталь растворяют в азотной кислоте, окисляют перманганатом и определяют фосфор, как указано в п. а . [c.250] Бурсу к, Зав. лаб, 8, 12 (1939) 9, 95 (1940). [c.250] Реактивы. Азотная кислота, разбавленная (I I). [c.251] Вернуться к основной статье