ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Техника реакций отделения из "Курс аналитической химии Издание 6" Труднорастворимые углекислые соли, в виде которых катионы И группы отделяют от катионов I группы, образуются всегда, когда ионы Са++, 5г++, Ва++ и Mg++ встречаются в растворе с ионами 0 . Однако в качестве группового реагента пригоден только (NH4)., Oз, так как с К9СО3 или а,С0з мы ввели бы в раствор ионы К+ или N3+ и лишились бы возможности установить, присутствовали ли они в исследуемом веществе. Использование же в качестве группового реагента (NH4)., Oз не влечет за собою ошибок анализа, так как ион МН4 , открытию которого катионы I и И групп не мешают, может быть обнаружен в отдельной порции первоначального раствора. [c.79] К Н ОН, что и вызывает растворение осадка. [c.80] Убедитесь в растворимости осадка в кислотах и в солях аммония. [c.81] На приА1ере осаждения катионов П группы мы впервые встре-чаем я с операцией отделения одних ионов от других. Поэтому необходимо подробнее остановиться на технике ее выполнения. [c.81] Проба на полноту осаждения может оказаться излишней, если, по каким-либо признакам можно установить наличие в растворе избытка осаждающего реактива (например, по запаху или по щелочной реакции при осаждении NH H, по желтой окраске раствора при осаждении КХгО и т. п.). [c.81] Вообще же при всяком отделении нужно об.чзательно тем или иным способом убедиться в полноте отде.гения ионов друг от друга. Только при тако.ч условии результанты анализа метут быть правильными. [c.81] Очень большое значение при отделении ионов друг от друга имеют также условия осаждения. В самом деле, выпавший осадок необходимо отфильтровать. Между тем при реакциях часто образуются настолько мелкокристаллические осадки, что частицы нх свободно проходят сквозь поры фильтра и фильтрат получается мутным. Во избежание этого работаюихий должен позаботиться о том, чтобы выпадающие осадки получались достаточно крупнокристаллическими. Опыт показывает, что этому способствует медленное (по каплям или тонкой струей) прибавление осадителя к достаточно разбавленному и предварительно нагретому исследуемому раствору, сопровождаемое тщательным перемешиванием жидкости. Полезно также, прежде чем приступать к фильтрованию, дать жидкости с выпавшим осадком некоторое время постоять (лучше при слабом нагревании). Опыт показывает, что самые мелкие кристаллы осадка при этом постепенно растворяются, а крупные за их счет растут. [c.82] Достигнув полного осаждения и дав осадку отстояться, приступают к фильтрованию. Эта операция проводится при химическом анализе постоянно, и нужно научиться выполнять ее так, чтобы она отнимала у работающего возможно меньше времени. [c.82] Фильтровать через слишком большой фильтр невыгодно, так как в дальнейшем его придется дольше отмывать от пропитывающего раствора. Нельзя употреблять также и слишком маленький фильтр, так как осадок невозможно будет хорошо промыть (см. ниже). Во всяком случае необход11мо, чтобы осадок по высоте занимал не больше половины фильтра. [c.82] Фильтровальную бумагу нарезают обычно квадратными листочками. Для приготовления фильтра из такого листочка его складывают пополам и зате.м еще раз пополам так, чтобы линии сгиба были перпендикулярны друг другу. При этом получается вчетверо меньший квадрат, который обрезают далее по дуге окружности так, чтобы получился сектор (рис. 3). Отделив в полученном секторе один слои бу.маги от трех остальных, превращают его в конус, который вставляют в воронку и, смочив водой, осторожно прижимают чистым пальцем к стеклу. Нужно стараться при этом, чтобы между фильтром и воронкой не оставалось пузырьков воздуха. [c.82] По окончании фильтрования собранный на фильтре осадок необходимо промыть, так как он пропитан тем раствором, из которого образовался, а в нем остались некоторые из разделяемых нами ионов. Если нет особых указаний, промывание ведут горячей водой, так как она фильтруется быстрее холодной. [c.83] Иногда при промывании чистой водой осадок начинает проходить сквозь фильтр. Причины этого явления будут выяснены в дальнейше.м. Сейчас же укажем лишь, что в таких случаях приходится промывание вести не чистой водой, а прибавлять к ней те или иные веш,ества, препятствующие этому явлению, чаще всего какие-либо соли аммония, например К Н С . [c.83] Промывную жидкость помещают обычно в промывалку, устройство которой ясно из рис. 4. [c.83] Вдувая ртом воздух через короткую трубку промывалки, получают из оттянутого конца длинной трубки тонкую струю жидкости, которую и направляют на фильтр с осадком. [c.83] Прежде чем снова наполнять фильт.р промывной жидкостью, необходимо дать предыдущей порции ее стечь до конца. При таком способе промывание значительно ускоряется. Промывные воды, чтобы не снижать концентрацию фильтрата, обычно собирают в отдельный сосуд и по окончании промывания отбрасывают. [c.83] Вернуться к основной статье