ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Точный прибор для высокочастотного титрования из "Применение электронных приборов и схем в физико-химическом исследовании" Сумма сопротивлений и должна быть несколько больше критической, а их отношение между собой подбирают практически так, чтобы при работающем генераторе можно было скомпенсировать сеточный ток. Номинальные значения остальных элементов схемы аналогичны указанным на рис. УНТ. 17. Прибор прост и, как правило, надежен в работе. [c.273] Приборы для высокочастотного титрования, основанные на использовании метода биений для регистрации изменений, происходящих в ячейке в процессе титрования, являются наиболее чувствительными. [c.273] Ниже приведено описание одного из приборов такого типа Колебания высокой частоты, генерируемые двумя одинаковыми генераторами, поступают в смеситель. Один из генераторов является стандартным, другой—рабочим в контур последнего подключают электролитическую ячейку емкостного типа. Изменение частоты рабочего генератора при изменении диэлектрической проницаемости раствора в процессе титрования или в процессе протекания химической реакции будет зарегистрировано по частоте биений с большой точностью. [c.273] Принципиальная схема прибора приведена на рис. VIII.20. Два одинаковых генератора собраны по схеме с емкостной связью и с настроенным контуром в цепи сетки. Верхний генератор является задающим к переменному конденсатору нижнего генератора (рабочего) подключают электролитическую ячейку. [c.273] Колебания от генераторов поступают в смеситель, собранный на кристаллических диодах по балансной схеме. Кристаллический смеситель работает стабильнее лампового и проще в изготовлении. Применение симметричной схемы включения одного из генераторов исключает затягивание частоты другого генератора вблизи нулевой точки, как это происходит при других схемах. [c.273] В качестве частотомера может быть использован любой прибор, работающий от напряжения 0,5 в на входе и позволяющий измерять частоту от 100 и выше. Если в наличии имеется менее чувствительный прибор, то напряжение после смесителя следует предварительно усилить одноламповым усилителем. [c.273] Катушка индуктивности может быть намотана на полисти-роловом каркасе, но для повышения добротности контура предпочтительна бескаркасная намотка. Крузе предлагает наматывать катушку в 6,5 витков посеребренным проводом диаметром 2 мм. [c.274] Диаметр намотки 25 мм, ширина намотки 30 мм. При этих данных частота генератора составляет 50 Мгц. [c.274] Для получения частоты генератора 30 Мгц применяли катушку, намотанную проводом диаметром 2 мм на полистироловом каркасе диаметром 25 мм. Катушка имела 12 витков . [c.274] Катушки смесителя намотаны на каркасе из полистирола, прессшпана или керамики проводом диаметром 0,25 мм. Расположение катушек показано на рис. УП1.21. [c.274] Устройство электролитической ячейки приведено на рис. [c.275] Плексигласовый контейнер 1 помещают в металлический экран 2. На дне контейнера укрепляют электрод 5 на изоляторе 4 из тефлона диаметр электрода 25 мм. Электрод соединен с генератором с помощью углового коаксиального разъема, который укреплен непосредственно на панели рабочего генератора. Внутрь контейнера вмонтировано медное кольцо 5, которое должно плотно прилегать к стеклянному стаканчику, вставляемому внутрь контейнера. Случайные перемещения стаканчика в процессе титрования исключают путем закрепления его винтами. Для титрования может быть использован тонкостенный стеклянный стаканчик емкостью 100 мл. Раствор заливают выше кольца 5. Внутрь стаканчика помещают стеклянную мешалку. Глубину ее погружения и скорость вращения подбирают так, чтобы при перемешивании не образовывались пузырьки. [c.275] МОЩЬЮ переменного конденсатора добиваются минимальной частоты биений. Для более точной настройки параллельно основному конденсатору можно подключить подстроечный конденсатор малой емкости (1—2 пф). Однако большей частью достаточно одного конденсатора, так как при высокой частоте генератора более 30 Мгц) трудно добиться частоты биений меньше 500 гц. Затем строят кривую зависимости изменения частоты от количества прибавленного раствора. [c.276] Для получения большей точности титрования можно применить дифференциальный метод, при котором измеряют не абсолютную частоту биений, а ее приращение после прибавления определенного объема раствора. Практически целесообразно вначале на одной порции раствора установить приблизительно положение эквивалентной точки. При повторном титровании вблизи эквивалентной точки измеряют приращение частоты при добавлении каждой капли раствора. Этим методом можно вести титрование с большей точностью. [c.276] Вернуться к основной статье