ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Основные направления аналитического применения спектров в ближней ИК-области из "Приборы и методы анализа в ближней инфракрасной области" Спектры различных веществ в ближней ИК-области широко применяют для определения чистоты материалов, количественного анализа и производственного контроля различных веществ, а также для исследования кинетики реакций. [c.25] Наличие тех или иных примесей в исследуемом веществе приводит к уменьшению интенсивности одних полос и к возрастанию интенсивности или появлению других полос. Для количественного определения примесей обычно по эталонным пробам градуируют аналитические приборы. По измеренным величинам поглощения, соответствующим характерным для примесей спектральным полосам, с помощью градуировочных графиков находят концентрации примесей. Измерения концентраций реагирующих веществ и продуктов их взаимодействия в различные моменты времени позволяют определять скорость реакции и других процессов, что является специальным случаем количественного анализа веществ. [c.26] Особый интерес представляет спектрометрия с использованием ближней ИК-области для определения содержания воды. По ИК-спектрам можно определять воду в различных органических жидкостях спиртах, гликолях, альдегидах, кетонах, бензоле, толуоле, ксилоле, хлороформе, четыреххлористом углероде, трибутилфосфа-те и др. Обычно используют полосы поглощения при 1,89—1,96 мкм (5300—5100 см ) и 1,41—1,61 мкм (7100—6200 см ), относящиеся к обертонам и составным тонам валентных и деформационных колебаний ОН-группы молекулы воды [43]. [c.26] Для определения воды в полярных растворителях, например в ацетоне, при малом содержании воды рекомендуют использовать полосу при 1,41 мкм, которую относят к группе ОН, связанной с другими группами водородной связью. При больших концентрациях воды применяют полосу при 1,45 мкм, которая характерна для группы Он воды в капельно-конденсированном состоянии. [c.26] В спектрах неполярных растворителей, например четыреххлористого углерода, проявляется невозмущенная водородной связью аналитическая полоса при 1,38 мкм, соответствующая поглощению мономолекулярной водой. В интервале длин волн 1,40—1,42 мкм имеет место наложение двух полос колебания ОН-групп ассоциа-тов типа вода —вода и ОН-групп ассоциатов типа вода —растворитель [44]. [c.26] Для определения содержания воды в трибутилфосфате рекомендовано использовать полосы при 1,40 мкм (7170 см ) и 1,44 мкм (6960 см ). Относительная ошибка определения составляет не более 4%, время определения — 3—5 мин [45]. [c.26] При определении содержания воды в органических растворителях в присутствии солей было замечено влияние на точность анализа перхлоратов магния и алюминия [13]. Отмечалось, хотя н несколько меньшее, влияние солей натрия и лития. В связи с этим при построении градуировочных графиков необходимо учитывать наличие в анализируемом органическом веществе различных неорганических ионов, например путем введения соответствующих поправок. [c.27] Концентрации растворов ряда неорганических соединений можно определять, используя полосы поглощения воды. Так, в интервале длин волн 1,42—1,44 мкм определяют концентрации водных растворов серной, соляной, фосфорной, кремнефтористоводородной, азотной и других кислот и их солей. При этом, используя другие волны или методику с введением поправок, можно вести анализ многокомпонентных смесей. По такой методике, например, определяют содержание воды в дымящей азотной кислоте, являющейся трехкомпонентной системой. [c.27] Поправку вводят при построении градуировочного графика и анализе в зависимости от содержания окислов азота. В качестве аналитической используют полосу при 1,423 мкм. Абсолютная ошибка определений составляет 0,1% при содержании воды до 6% [47]. [c.27] Для количественного определения аминов используют 1-й обертон азот-водородной связи в области 1,50—1,53 мкм. [c.27] По спектрам в ближней ИК-области изучали природные и син тетические полимеры, например шелк, поливиниловый спирт, по листирол, поливинилхлорид, а также масла, растительные и живот ные жиры. Указано на возможность определения окиси углерод ъ крови [10]. [c.28] В производстве искусственных волокон ИК-спектрометрически метод используют для определения адетальдегида в смеси с ви нилацетатом по полосе при 1,26 мкм, а также винилацетата и ук сусной кислоты в их смесях по полосам при 1,11 и 2,43 мкм. В про изводстве капролактама содержание циклогексанола и циклогек санона в циклогексане измеряют по полосе при 2,03 мкм. Альде гиды и соли муравьиной кислоты определяют по поглошению труп пы Н—С = 0 при 2,17 мкм. [c.28] Содержание карбамида в водно-аммиачном растворе (при полу чении удобрений) определяют по полосе при 2,19 мкм, карбона или нитрат алюминия в водном растворе аммиака — соответствен но по полосе при 1,68 и 2,14 мкм. [c.28] Вернуться к основной статье