ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Перегонка с водяным паром из "Техника лабораторных работ Издание 9" Для проведения этой операции собирают аппарат (рис. 425), состоящий из парообразователя (паровичка), водоотделителя, перегонной колбы, холодильника и приемника. [c.505] Недостатком обычных паровичков является то, что в них время от времени надо добавлять свежую воду. При длительных работах это представляет неудобство, так как для добавления воды нужно прекращать перегонку, отъединять паровичок и затем снова собирать всю систему. Более удобны лабораторные парообразователи непрерывного действия. [c.506] Если в лаборатории нет описанного паровичка, его можно изготовить, использовав для этой цели жестяной или из оцинкованного железа бидон. В его горло вставляют пробку с двумя отверстиями одно — для предохранительной трубки, другое — для пароотводной. В качестве парообразователя может быть также использована круглодонная колба емкостью не менее 1,5—2 л. [c.506] Пробку во всех случаях следует привязывать к горлу. [c.506] поступающий из паровичка, очень влажен, и перегонная колба может быстро заполниться водой, поэтому необходимо применять водоотделитель или брызго-улавливатель. Пз предложенных для этой цели приспособлений укажем на простейшие, которые легче всего изготовить в лаборатории. В приборе, приведенном на рис. 426, водоотделителем служит низкогорлая колба емкостью 250 мл. В горло колбы вставляют резиновую пробку с тремя отверстиями, в которые вставляют трубки для подачи влажного пара из паровичка, для отвода обезвоженного пара в перегонную колбу и для периодического спускания накопившейся в колбе воды. Спуск проводят, открывая зажим на резиновой трубке, надетой на стеклянную водосливную трубку. [c.506] На рис. 427 показан водоотделитель, изготовленный из аллонжа подходящего размера. Устройство приспособления видно из рисунка и не требует особых пояснений. [c.506] В качестве перегонной колбы можно применять или колбу Вюрца (соответствующих размеров), или же обычную круглодонную колбу. [c.506] На конец холодильника (см. рис. 427) насаживают ллонж (стр. 70). Приемником могут служить стакан, олба, мерный цилиндр и т. д. [c.507] Флорентинская склянка для отделения жидкостей с плотностью большей, чем плотность воды. [c.508] Кроме флорентинских склянок, предназначенных для жидких веществ с плотностью меньшей, чем у воды, имеются и такие, которые предназначены для веществ с плотностью большей, чем у воды (рис. 429). [c.508] Перегонку заканчивают, когда из холодильника начнет поступать чистая вода. [c.508] В некоторых случаях перегонку нужно проводить перегретым паром. Тогда между паровичком и перегонной колбой ставят так называемые пароперегреватели (см стр. 222). [c.508] Соединение и разъединение паровичка с перегонной колбой сопряжены с возможностью ожога. Для предупреждения этого можно соответствующим образом оборудовать пробку паровика (рис. 430). В некоторых случаях, кроме предохранительной и отводной трубки, в пробку вставляют еще третью трубку (рис. 430, а). Она входит в паровичок на 1—2 см от нижнего основания пробки на наружный конец ее надевают резиновую трубку, закрывающуюся зажимом Мора или Гофмана. Перед началом перегонки эта трубка должна быть открыта. Когда вода начнет кипеть, трубку закрывают. После окончания перегонки, до разъединения прибора, трубку вновь открывают. Таким образом давление во всем приборе уравнивается и исключается опасность перебрасывания жидкости из перегонной колбы. Иногда пробку паровичка оборудуют так, как показано на рис. 430, б. [c.509] При пользовании прибором типа, приведенного на рис. 425, после окончания перегонки можно просто открыть зажим, имеющийся на сточной резиновой трубке водоотделителя. Тогда пар в колбу уже не пойдет, и опасность переброски жидкости из перегонной колбы будет предотвращена. [c.509] Иногда случается, что полное расслоение не происходит даже по истечении длительного вре.мени и некоторое количество отделяемого вещества остается в воде в виде тонкой эмульсин. Тогда, после отделения главной массы вещества, наливают воду в делительную воронку и остаток вещества экстрагируют из воды каким-либо растворителем (например, эфиром). После этого отделяют эфирный слой, отгоняют эфир и добавляют полученное вещество к основной его массе. [c.510] В тех случаях, когда плотность отделяемого вещества меньше 1, для разрушения стойких эмульсий можно добавлять к воде поваренную соль до образования насыщенного раствора. При этом плотность водного раствора увеличивается до 1,2 и таким путем создается большая разность плотностей разделяемых жидкостей, что способствует более быстрому их разделению. [c.510] Необходимо при этом помнить, что жидкость с плотностью большей, чем единица (и меньшей 1,2), будут тонуть в чистой воде и всплывать в насыщенном растворе поваренной соли. Начинающие работники часто не обращают на это вни.мания и принимают водный слой за отделяемую жидкость. [c.510] В случае жидкостей с плотностью больше единицы высаливание может даже увеличить стойкость эмульсий. [c.510] Относительно уменьшения растворимости веществ в водном растворе соли см. гл. 13 Экстракция . [c.510] Вернуться к основной статье