ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ газов из "Получение кислорода Издание 4" Для проверки результатов анализа оставшийся газ еще раз вытесняют в пипетку, снова встряхивают ее и, перепустив остаток газа обратно в бюретку, производят вторичный отсчет. Если результаты обоих отсчетов отличаются не более чем на 0,1%, анализ был произведен правильно. В противном случае его следует повторить. [c.655] Раствор в пипетке заменяют примерно после каждых 60 анализов. [c.655] На заводе Лаборприбор (г. Клин) выпускают газоанализаторы СВ-7637 (рис. 281, а) для измерения концентрации кислорода отОдо 100% с точностью до 0,1 % иприбор СВ-7636 (рис. 281,б) для измерения концентрации кислорода от О до 5% с точностью до 0,02—0,03%. Принцип работы этих приборов аналогичен описанному выше. [c.655] Автоматические термомагнитные кислородные газоанализаторы непрерывного действия. В производстве кислорода применяются также газоанализаторы для непрерывного определения содержания кислорода в газах на основе его магнитных свойств. Кислород из всех применяемых в промышленности газов обладает достаточно высокой магнитной восприимчивостью—в 150 раз большей, чем у азота, водорода и других газов. Если кислород внести в магнитное поле, его молекулы намагничиваются и начинают притягиваться магнитом. Магнитная восприимчивость кислорода сильно зависит от температуры с повышением температуры она резко снижается. [c.655] Кроме описанных термомагнитных газоанализаторов, применяются также автоматические газоанализаторы на кислород, основанные на других физико-химических принципах, например термохимические (ТХГ), электрохимические гальванические (ГЛ). электрохимические деполяризационные (ДПГ). [c.659] Контрольную проверку содержания газообразного азота проводят в 5% баллонов из каждой партии, но не менее чем в двух баллонах при малых партиях. Партией считается число баллонов, наполненных за одну смену или одновременно из одного коллектора рампы. [c.660] Отбор проб жидкого азота производят во время слива его из разделительного аппарата в сосуды Дьюара или транспортные емкости через каждый час. При несоответствии результатов какого-либо испытания требованиям ГОСТ проводят повторное испытание, результаты которого считаются окончательными. [c.661] Содержание азота определяют как разность между 100% и содержанием кислорода в процентах. [c.661] Содержание кислорода менее 1 % определяют по изменению окраски аммиачного раствора хлористой меди (происходит при поглощении кислорода) путем сравнения с окраской контрольного раствора сернокислой меди, приготовленного для разных содержаний кислорода и налитого в пробирки. Методика определения подробно описана в ГОСТ 9253—59. [c.661] Содержание кислорода более 1% определяют поглощением его раствором пирогаллола или гидросульфита натрия. Разрещается также пользоваться для анализа желтым фосфором в пробирке Гемпеля измененной конструкции, или автоматическим газоанализатором. [c.661] Раствор пирогаллола приготовляют следующим образом 10 г пирогаллола, взвешенного с точностью до 0,01 г, растворяют в 30 воды и разбавляют до 200 см 60%-ным раствором едкого кали. Раствор гидросульфита натрия получают, растворив 50 г гидросульфита, взвешенного с точностью до 0,01 г, в 200 см 15%-ного раствора едкого кали. [c.661] Приготовленный раствор пирогаллола можно сохранить в закрытом сосуде в течение нескольких месяцев. Вместо щелочного раствора пирогаллола можно пользоваться щелочным раствором гидросульфита натрия, приготовленным следующим образом 142,9 г едкого кали растворяют в 1 л воды перед наполнением пипетки берут 200 см этого раствора и нагревают в колбе до 30—35 °С, затем добавляют 57,2 г гидросульфита натрия и заливают раствор слоем вазелинового или парафинового масла для защиты от воздействия воздуха. После растворения гидросульфита готовый раствор отбирают пипеткой и переносят в четырехшариковую пипетку прибора. Раствор годен в течение трех суток. Порядок вьшолнения анализа тот же, что и при определении концентрации кислорода. Смену раствора пирогаллола производят после каждых 150 анализов. [c.661] Желтый фосфор при соприкосновении с атмосферным воздухом воспламеняется, поэтому при выполнении анализов следует соблюдать особую осторожность держать фосфор все время под водой и следить за тем, чтобы прибор не разбился, так как это может вызвать воспламенение находящегося в нем фосфора. [c.661] В крупных установках для определения содержания кислорода в азоте используются также газоанализаторы непрерывного действия МН-5127, МН-5131, ТХГ-6, ГЛ-5108, ДПГ-5А-52 (см. табл. 63). [c.661] Определение окиси углерода. Через промывную склянку, в которой находится слабо нагретый аммиачный раствор азотнокислого серебра, пропускают 2 л кислорода. Если раствор остается бесцветным и прозрачным, это указывает на отсутствие окиси углерода. Аммиачный раствор азотнокислого серебра готовят следующим образом 5 г азотнокислого серебра взвешивают с точностью до 0,001 г и растворяют в 100 сл дистиллированной воды, к раствору приливают по каплям при постоянном помешивании 10%-ный раствор аммиака, пока осадок не будет почти (но не полностью) растворен, и раствор фильтруют. Хранят раствор в закупоренных склянках темного стекла, в затемненном месте. [c.662] Определение газообразных кислот и оснований. Несколькими каплями раствора лакмуса подкрашивают ПО см свежекипяченой и охлажденной дистиллированной воды 10 см этой воды оставляют для контроля окраски, а через остальные 100 см пропускают 2 л кислорода, после чего окраску раствора сравнивают с окраской контрольной пробы. Если примесей нет, отсутствует заметная разница в окраске сравниваемых растворов. [c.662] Определение озона и других газо в-о к и с-л и т е л е й. Через свежеприготовленный раствор, состоящий из 0,5 г растворимого крахмала и 0,5 г иодистого калия, растворенных в 100 сж дистиллированной воды, пропускают 2 л кислорода. При отсутствии вредных примесей окраска жидкости не изменяется (во время этого испытания должно быть абсолютно исключено влияние углекислого газа воздуха). [c.663] Определение двуокиси углерода. Через 100 сж прозрачного раствора гидрата окиси бария пропускают 500 см кислорода. Раствор готовят, взбалтывая 5 г гидрата окиси бария в 100 см дистиллированной воды. Помутнение раствора после пропускания кислорода не должно быть интенсивнее мути контрольного раствора, что указывает на отсутствие углекислого газа Контрольный раствор получают смешением 1 см раствора двууглекислого натрия (0,2 г двууглекислого натрия в 100 сж свежекипяченой и охлажденной дистиллированной воды) и 100 сж прозрачного раствора гидрата окиси бария. [c.663] Определение содержания двуокиси углерода в воздухе. Схема определения приведена на рис. 286. Проба воздуха отбирается через вентиль 1 и редуктор 2. Воздух пропускается через стеклянный змеевик 3, погруженный в сосуд 4 с жидким кислородом, при этом содержащаяся в воздухе двуокись углерода вымерзает в змеевике. Количество пропускаемого воздуха измеряется реометром 5 со шкалой 6 (в л1мин). Температура воздуха измеряется термометром 7. Спустя некоторое время прекращают подачу воздуха в змеевик, сосуд убирают, а змеевик продувают сухим азотом. К другому концу змеевика присоединяют последовательно поглотители 8, 9 я 10, каждый из которых заполнен 25 сж баритовой воды. Вымерзшая в змеевике двуокись углерода отогревается азотом, испаряется и поглощается баритовой водой. Поток азота регулируют с тем, чтобы через поглотители в течение 10—15 мин проходил 1 л газа. Помутнение баритовой воды указывает на недостаточную очистку воздуха от двуокиси углерода. [c.663] Для определения двуокиси углерода при содержании ее от О до 0,1 % и от О до 5% СОд применяется автоматический газоанализатор ГИП-7 (завод Лаборприбор, г. Клин). [c.663] Вернуться к основной статье