ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Комплексонометрическое титрование кальция и магния при их совместном присутствии в растворе из "Практикум по аналитической химии" Сущность работы. Определение молибдена основано на способности молибдат-иона поглощать свет в ультрафиолетовой части спектра. Анализ выполняется методом молярного коэффициента светопоглощения. [c.173] Для этого измеряют оптическую плотность раствора молибдата аммония гю отношению к раствору сравнения (4 мл раствора NaOH помещают в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки водой). Измерение ведут в области длин волн 210-290 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. Строят кривую светопоглощения в координатах оптическая плотность - длина волны и выбирают длину волны, соответствующую максимальной оптической плотности. [c.174] Реактив имеет сине-фиолетовую окраску и растворяется в бензоле, хлороформе, ацетоне и других органических растворителях. При добавлении спиртов к реактиву синяя окраска переходит в красную. Относительно состава продукта реакции существуют несколько различных точек зрения, не представляющих возможности сделать однозначное заключение. Окрашенное соединение поглощает свет в ближней ультрафиолетовой области спектра. [c.175] Делительные воронки вместимостью 100 мл. Пипетки фадуированные вместимостью 1 мл. Бюретки вместимостью 25 мл. Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр типа КФК. [c.175] Выполнение работы. 1. Снятие спектра поглощения и выбор длины вол н ы. в делительную воронку помещают 1 мл стандартного раствора спирта в формалине, имеющего наибольшую концентрацию, добавляют по 1 мл растворов метаванадата аммония и 8-гидроксихинолина и 4 мл ацетатного буферного раствора. Перемешивают, добавляют 15 мл бензола и взбалтывают в течение 20 мин. Бензольный слой сливают в другую воронку, взбалтывают 2 мин с 10 мл раствора NaOH, сливают органическую фазу в кювету прибора (/ = 1 см) и измеряют оптическую плотность относительно раствора сравнения (15 мл бензола встряхивают с 10 мл NaOH и бензольный слой помещают в кювету) в области длин волн 300-400 нм через каждые 5-10 нм. Строят кривую светопоглощения в координатах оптическая плотность - длина волны и выбирают длину волны (светофильтр), соответствующую максимуму поглощения. [c.175] Реактивы, посуда, аппаратура. Этилендиаминтетраацетат натрия двузамещенный - 0,1М титрованный раствор. Хлороводородная кислота НС1 - 0,Ш раствор. Хлорид железа(П1) РеС , - 0,07М раствор. Сульфат меди Си304 5Н2О - 0,1М раствор. Исследуемый раствор, содержащий смесь солей железа(П1) и меди(П). [c.176] Пипетка вместимостью 20 мл. Колба мерная вместимостью 50 мл. Бюретки вместимостью 25 мл. Стаканы химические вместимостью 100 мл. Абсорбцио-метр-нефе.лометр ЛМФ-69 или титратор типа Т-107. [c.176] Выполнение работы. 1. Выбор светофильтров. Для выбора светофильтров определяют оптическую плотность РеУ и СиУ - в области длин волн 400-750 нм. [c.176] Пипетки вместимостью 10 мл. Цилиндры мерные вместимостью 10- и 100 мл. Микробюретка вместимостью 5 мл. Абсорбциометр - нефелометр ЛМФ-69 или титратор фотометрический любого типа. [c.178] Результаты измерений наносят на график оптическая плотность - длина волны. На основании кривых светопоглощения производят выбор светофильтра, при котором наблюдается максимальное поглощение раствора I и минимальное - раствора II. [c.178] Определение концентрации титранта раствора ЭДТА). Пробу 10 мл титрованного раствора сульфата цинка пипеткой переносят в стакан вместимостью 100 мл, разбавляют дистиллированной водой до 60-70 мл и нейтрализуют избыточную кислотность 2%-м раствором аммиака по индикатору метиловому красному до перехода окраски из розовой в желтую (почти бесцветную). После этого прибавляют 5 мл аммиачного буфера, несколько капель индикатора эриохрома черного Т до окрашивания раствора в винно-красный цвет и устанавливают выбранный светофильтр. Полученный раствор титруют из микробюретки раствором ЭДТА, записывая в каждой точке значение оптической плотности. Титрование продолжают до тех пор, пока не обнаружат резкое изменение оптической плотности, после чего измеряют оптическую плотность еще в 3-4 точках. Строят кривую титрования (рис. 15.19), находят точку эквивалентности и рассчитывают концентрацию титранта. [c.179] Строят кривую титрования в координатах оптическая плотность - объем ЭДТА и находят точку эквивалентности. Записывают значение объема ЭДТА, затраченного на титрование суммы кальция и магния (К,). [c.179] Вернуться к основной статье