ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Аппаратура из "Физико-химические методы анализа Издание 3" Толщину стенок определяют микрометрическим циркулем. Бесцветность стекла устанавливают на глаз. Пробирки одинакового диаметра подбирают, как это описано ниже (стр. 56). Очень удобны пробирки с плоским отшлифованным дном емкостью 50 или 100 мл (рис. 15). В таких пробирках окраска наблюдается через всю толщу раствора. Иногда, во избежание бокового освещения при наблюдениях, пробирки помещают в специальную камеру, снабженную крышкой с отверстиями и зеркалом для освещения. Внутри камера окрашена в матово-черный цвет. [c.43] Кроме описанных пробирок, широко распространены градуированные пробирки (рис. 16). Для более удобного перемешивания пробирки снабжены пришлифованными пробками. Пробирки помещают в специальные штативы (рис. 17). [c.43] В градуированные пробирки, находящиеся в штативе, наливают одинаковые объемы стандартных растворов постепенно увеличивающейся концентрации и такой же объем исследуемого раствора на фоне матового стекла сравнивают окраску приготовленных стандартов с окраской исследуемого раствора. [c.43] Для колориметрирования по методу уравнивания иногда применяют цилиндры, с краном (рис. 19). Их помещают в специальную камеру с прорезью для крана и уравнивают окраски, выпуская более концентрированный раствор через кран— уменьшая таким образом толщину слоя раствора. [c.44] У—зеркало 2, 5—кюветы 4, 5—погружатели 6, 7— призмы, 8, 9—линзы. [c.45] При работе на колориметре со светофильтрами перед работой устанавливают светофильтр нужной окраски. О выборе светофильтров сказано в главе фотоколориметрический метод (стр. 92 и сл.). [c.47] Оптическая схема клинового колориметра приведена на рис. 23. Рассеянный дневной свет через матовое стекло 1 равномерно освещает кювету 2 и клин 3. Оба световых потока попадают в бипризму 4 и наблюдаются в окуляре 5. Как в других колориметрах, в окуляре получаются два поля, которые уравнивают передвижением клина. [c.47] В этом колорилметре можно применять специальные окрашенные желатиновые клинья, которые могут заменить стандартные растворы. [c.47] Работа на колориметре К-3 ведется следующим образом. Вынимают из колориметра кювету и клин, причем их надо брать так, чтобы не запачкать переднюю и заднюю стенки, через которые проходит световой поток. Кювету ополаскивают и затем заполняют исследуемым раствором. Клин ополаскивают и заполняют стандартным раствором. Вставляют кювету и клин в колориметр и опускают клин так, чтобы его поле было менее интенсивно. Осторожно опускают клин до достижения оптического равновесия. [c.47] Преимуществами колориметра К-3 по сравнению с прибором, показанным на рис. 20, являются небольшой объем растворов, необходимый для заполнения кювет и возможность использования стандартных желатиновых клиньев. Недостатками его являются меньшая чувствительность установки оптического равновесия и необходимость работы при рассеянном дневном свете. [c.47] Если раствор не подчиняется основному закону колориметрии, приведенное равенство соблюдено не будет. [c.48] Укажем здесь другой, более простой, но менее точный метод проверки применимости этого закона. В две пробирки наливают исследуемый раствор примерно до /g высоты. В одну из пробирок добавляют дистиллированную воду до удвоенной высоты. При этом раствор разбавляется вдвое, но так как высота столба увеличилась тоже в два раза, погашение измениться не должно, что визуально можно определить по неизменности окраски наблюдаемого столба жидкости, сравниваемого со столбом неразбавленного раствора в первой пробирке. Если после разбавления интенсивность окраски в пробирках разная, то данный раствор не подчиняется основному закону колориметрии. [c.48] Эти правила должны соблюдаться самым строжайшим образом. [c.48] Проверка колориметра. Во многих случаях требуется предварительно проверить однородность оптической системы и нулевую точку колориметра. Для проверки однородности оптической системы тщательно промывают и насухо вытирают кюветы и погружатель и освещают их рассеянным светом. Через окуляр наблюдают поля колориметра. Если оптическая система колориметра однородна, интенсивность освещения полей будет одинакова линия раздела полей незаметна. Если поля освещены неодинаково, нужно проверить чистоту кювет и погружателей, а если и это окажется недостаточным, то оптику колориметра следует почистить в специальной мастерской. [c.49] Нулевую точку колориметра проверяют, как описано в практических работах. При этом нуль нониуса должен совпасть с нулем шкалы. Если совпадения не наблюдается, то передвигают шка 1у при помощи специальных установочных винтов или вводят соответствующие поправки в отсчитываемые по шкале высоты. [c.49] Освещение. В качестве источника света при колориметрических наблюдениях наиболее удобен рассеянный дневной свет. [c.49] Схема включения освети-теля для усиления освещения /—реостат 2—кнопка выключателя. [c.49] Для всех осветителей рекомендуется включёние их по схеме, допускающей перекал лампочки для усиления светового потока в момент наблюдения. Схема подобного включения изображена на рис. 25. Ток от сети поступает в осветитель через реостат,, отрегулированный так, чтобы интенсивность освещения была ниже средней. В моменты наблюдения нажимом кнопки (или ключа) выключают весь реостат или часть его, допуская при этом перекал лампочки и усиление светового потока. [c.50] Принцип устройства спектрофотометров первого типа приведен на рис. 26. [c.50] Вернуться к основной статье