ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Реакции фторидов ксенона с водой и получение устойчивых перксенонатов. Дж. Г. Мальм, Б. Д. Хольт, Р. У. Бэйн из "Соединения благородных газов" Соотношение между ксеноном и кислородом определяли масс-спектрометрически. При гидролизе, проводимом с избытком разбавленной щелочи, весь фтор остается в растворе в виде иона F . Фторид определяли алка-лиметрическим титрованием и титрованием нитратом тория с индикатором — ализаринсульфонатом натрия. При этом было найдено, что соединения ксенона, находящиеся в растворе, реагируют с этим индикатором и перед титрованием фтор да должны быть разрушены либо нагреванием раствора, либо добавлением Н2О2. [c.212] Определение перксеноната натрия. При разработке метода анализа перксеноната натрия было проверено несколько способов для определения основных составляющих соединения и предполагаемых примесей. Была предложена формула для основной массы вещества, однако осталась некоторая неопределенность относительно чистоты соединения и его состава. [c.213] Определить в соединении воду уже достаточно сложно. Если исходный материал для анализа берут в виде воздушносухого образца, то потеря в весе в процессе сушки при комнатной температуре в вакуум-эксикаторе приписывается кристаллизационной воде. Дополнительное количество воды можно вновь получить при сжигании образца в кислороде при 800° С, производимом над перхлоратом магния. [c.213] При разложении твердого образца при 700° С смесь ксенона и кислорода собирали в емкость известного объема и масс-спектрометрически находили отношение в смеси ксенона к кислороду. Конечно, полученное количество кислорода не было равно общему количеству кислорода в образце, но, вероятно, выход ксенона был количественным. Наблюдения за окисляющей способностью этого соединения наводят на мысль, что это не может быть случайностью. [c.213] При прокаливании перксеиоиата натрия на воздухе главной составной частью остатка является карбонат натрия (см. стр. 220). Степень загрязнения образца карбонатом находили путем подкисления раствора с последующим измерением объема выделяющихся газов и масс-спектрометрнческнм определением количества СО2 в них. [c.214] Измеряя активность маточника после центрифугирования и дегазации, можно определить растворимость и устойчивость соединения в любом растворе. [c.214] Реакция (4) имеет место также и в разбавленной щелочи, но протекает значительно медленнее. [c.215] По-видимому, формы ксенона, получающиеся и сохраняющиеся в растворе, являются одними и теми же при гидролизе Хер4 и ХеРе. [c.216] В двух опытах с навесками по 100 мг при пропускании озона в раствор ксенона (VI) в 1 М NaOH был получен 90%-ный выход перксеноната натрия, т. е. больше, чем это ожидалось в результате диспропорционирования. [c.217] Перксенонат натрия — очень устойчивая соль, которую можно сохранять при комнатной температуре разлагается она с выделением ксенона и кислорода только при температуре выше 300°С. Температура плавления этого соединения выше температуры разложения. [c.217] Высшее окислителВное число, мэкв г Низшее окислительное число, мэкв/г Отношение высшего значения к низшему. . [c.218] Во всех случаях материальный баланс анализов не превышал 95%, поэтому точную формулу соединения вывести трудно. Трудность удаления воды из соли использованными методами, может быть, и является причиной дебаланса в анализе. [c.218] Вернуться к основной статье