ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Рабочий эталон и его калибровка из "Структура макромолекул в растворах" Для каждой из концентраций исследуемого раствора должна быть определена приведенная интенсивность рассеяния 1ж=. Последняя, как правило, определяется путем сравнения величины /90= раствора и рабочего эталона прибора. Рабочий эталон должен удовлетворять двум основным требованиям 1) интенсивность рассеяния в нем должна быть того же порядка, что и средняя интенсивность рассеяния в исследуемых растворах 2) интенсивность не должна меняться со временем. [c.257] В практике применяют различные эталоны чистые жидкости, растворы полимеров с известным молекулярным весом, блоки органического стекла, людокс (коллоидальная суспензия мельчайших кварцевых шариков d 400 А), а также отражатели света с известным коэффициентом отражения (Mg Os) [5]. Рабочим эталоном, наилучшим образом отвечающим указанным двум требованиям, является, по нашему мнению, блок из силикатного стекла. Мутность стекла подбирается при этом в соответствии с условиями освещения рабочего эталона. Если эталон освещается основным световым пучком (поляризационный нефелометр и нефелометр с фотометром ФМ-56), интенсивность рассеяния /90° стекла эталона должна быть очень мала, порядка (1,5—3,0) 10 см К Если же эталон освещается малой частью (1/ ) основного пучка, то рассеяние в нем должно быть в соответствующее число k раз выше приведенного среднего желаемого значения. Слишком малая или чересчур большая величина рассеяния света в рабочем эталоне по сравнению с рассеянием в исследуемом растворе создает неудобства при измерениях и приводит к дополнительной погрешности. [c.257] В литературе длительное время обсуждался вопрос о причинах значительного расхождения двух серий значений /90° 1,ля бензола, получаемых разными авторами (/эо° 10 10 см и /эо 16 10 см ). Важность вопроса обусловлена тем, что принятие малых или больших значений /эо для бензола, применяемого обычно для калибровки приборов, изменяет величины измеряемых молекулярных весов полимеров более чем в 1,5 раза. После работы Карра и Зимма [73], тщательно измеривших тремя независимыми методами Ао для четырххлористого углерода и бензола (при двух Я), все большее число авторов подтверждало правильность полученных в [73] больших значений (см. сводку значений /до- в [5, 81, 82]). Одним из решающих аргументов в пользу больших значений /эо для чистых жидкостей является измерение светорассеяния в растворах веществ с известным молекулярным весом (определенным другим методом), порядка нескольких тысяч. Только при калибровке по большим значениям /90° бензола получаются истинные значения молекулярного веса [83]. Все это дает основание пользоваться при калибровке рабочих эталонов по чистым жидкостям большими значениями интенсивностей рассеяния. [c.258] Вернуться к основной статье