ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Принципы проведения измерений. Устройство кювет из "Структура макромолекул в растворах" Если в используемом методе (как, например, в интерферометре Рэлея) в каждой точке оси л определяется показатель преломления раствора п = Ло + v (по — показатель преломления растворителя), то получаемая кривая п — по = (х) соответствует кривой с х) уравнения (5.4) или рис. 5.1, а. [c.358] Другой вариант наслаивающей кюветы, также предложенный Классоном, схематически представлен на рис. 5.3. Внутренний барабан 2 вращается вокруг своей оси с помощью червячной передачи. В [юложении / заполняется нижний (неподвижный) отсек кюветы, а в положении II — подвижный. Затем они совмещаются, как и выше небольшая первоначальная кривизна поверхности раздела существенной роли не играет. [c.359] В обеих конструкциях плоскопараллельные стекла плотно прижаты к торцам кювет. В первом варианте кювета сделана из нержавеющей стали и герметизация достигается применением жирных вакуумных смазок (что и ограничивает применение кюветы водными растворами) во втором — кювета сделана из алюминия, окисленного с поверхности, и в смазках не нуждается она с одинаковым успехом может быть применена для водных и органических растворов. [c.359] Типичный пример стеклянной подслаивающей кюветы [4] приведен на рис. 5.4. Кювета может быть цилиндрической или с плоскопараллельными стеклянными стенками. [c.359] За движением размытой границы можно следить визуально, наблюдая ее в плоскости фотопластинки. По достижении границей линии АВ ее размазанный фронт вытекает через капилляр 5 движение границы прекращается и она начинает быстро обостряться, так как возмущенные слои жидкости продолжают удаляться через капилляр. После достаточного обострения границы кран 2 закрывается, кювета герметизируется и с этого момента- начинается отсчет времени. [c.360] современных конструкциях подслаивающих кювет (например, Мейерхофа [5], стандартные кюветы его конструкции выпускаются фирмой Фиве) обострение гра ницы производится специальным насосом, заменяющим капилляр 5. [c.360] При седиментации в ультрацентрифуге (см. гл. VI) или при электрофорезе граница между раствором и растворителем возникает под действием центробежного д или электрического поля. [c.361] Здесь полезно еще раз подчеркнуть, что, согласно принятой терминологии, под границей понимается область перехода от чистого растворителя к раствору, а под геометрической формой границы понимается форма кривой градиента показателя преломления в этой области. Положение границы определяется по положению максимума этой кривой или — если она асимметрична — по положению ее центра тяжести. В рассматриваемых случаях граница мигрирует в направлении действующей силы и расплывается с течением времени вследствие диффузии и (или) полидисперсности. [c.361] Вид седиментациоиных и электрофоретических кривых существенно зависит от того, моно- или полидисперсно исследуемое вещество. Для монодисперсного вещества (молекулы которого имеют одинаковое химическое строение и равные массы) седиментационные диаграммы выглядят так же, как кривые рис. 5.1,6, но смещены друг относительно друга в направлении X (рис. 5.7) Полидисперсное вещество седиментирует или несколькими пиками (рис. 5.8), или кривыми сколь угодно сложной формы, довольно кропотливая обработка которых позволяет получить спектр масс в чистом виде (см. следующую главу). [c.361] Когда известна точная концентрация раствора, но неизвестен инкремент показателя преломления, ультрацентрифуга и диффузометры могут быть использованы в качестве очень чувствительных рефрактометров. При этом разность показателей преломления раствора и растворителя определяется по площади, ограниченной кривой =/(- с), изображенной на рис. 5.1,6. [c.362] Смещег.ие кривой в направлении х обусловлено оседанием макромолекул в поле ультрацентрифуги, а ее расширение —диффузией относительно подвижной границы. [c.362] При последующем изложении мы будем рассматривать в основном оптические схемы диффузометров, указывая там, где это нужно, как их изменяют применительно к ультрацентрифуге. [c.362] Вернуться к основной статье