ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Раздельное определение анионоактивных ПАВ сульфатного и сульфонатного типов при одновременном их содержании из "Поверхностно-активные вещества" Метод применим для технических препаратов, не содержащих фосфаты. [c.108] Получение химически чистой Си-КМЦ. Навеску технпческоп КМЦ 1 —1,5 г, отвешенную в. химический стакан вместимостью 250—300 мл, смачивают 20 мл этилового спирта, приливают 100 мл дистиллированной воды и растворяют. [c.108] Для ускорения растворения КМЦ нагревают на водяной бане. Полученный раствор охлаждают до комнатной температуры, вводят в него электроды рН-метра и небольшими порциями при тщательном перемешивании (магнитной мешалкой или стеклянной палочкой) добавляют 1 н. раствор H2SO4 до pH = 2,2 2,5. В этот раствор также при тщательном перемешивании приливают (при помощи пипетки или бюретки) 25 мл 0,1 н. раствора сульфата меди и затем но каплям (при перемешивании) добавляют 0,5 %-й водный раствор аммиака до pH = 4,0 4,1. Электроды вынимают из раствора, тщательно обмывают их дистиллированной водой, а стакан с осадком Си-КМЦ нагревают на водяной бане до 50—60°С для получения хорошо отмывающегося осадка. [c.108] Раствор декантируют через двойной бумажный фильтр на воронке Бюхнера при небольшом вакууме, а осадок в стакане растирают палочкой и три раза промывают декантацией 30 %-м водным раствором этилового спирта (по 100 мл). Затем осадок переносят из стакана на фильтр и промывают 30—50 мл 30 %-го водного спирта. Осадок осторожно снимают с фильтра стеклянной палочкой, стараясь не захватывать волокон фильтра, помещают в стеклянный бюкс и высушивают при 105 °С. Высушенный осадок Си-КМЦ измельчают в ступке (до порошкообразного состояния) и используют для определения степени этерификации КМЦ, а фильтрат и промывные воды — для определения содержания КМЦ в образце. [c.108] Здесь У — объем точно О,i и. раствора тиосульфата натрня, пошедший на титрование, мл р —навеска Си-КМЦ, г 0,006357 — масса меди, эквивалентная vn точно 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, г. [c.109] Определение содержания Na-КМЦ. Фильтрат, полученный при осаждении КМЦ, и промывные воды количественно переносят в коническую колбу на 750 мл, добавляют 5 мл 6 н. раствора уксусной кислоты, 5 г иодида калия, накрывают колбу часовым стеклом и выдерживают в темном месте в течение 2 мин для завершения реакции. Выделившийся иод оттитровывают 0,1 и. раствором тиосульфата натрия, как указано при определении степени этерификации КМЦ. [c.109] Здесь У] —объем точно 0,1 н. раствора сульфата меди, мл Уг — объем точно 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, мл р—навеска Na-КМЦ, г. [c.109] Постоянные 3,24 и 0,016 выводят из значений молекулярной массы элементарного звена макромолекулы целлюлозы (162) и увеличения молекулярной массы того же звена при введении в него вместо водорода группы — Ha OONa (80) умножением этих значений на 2, так как эквивалент меди при взаимодействии с иодом в 2 раза больше, чем при взаимодействии с Na-КМЦ. [c.109] Здесь V —объем раствора тиосульфата натрия, затраченный на титрование, мл N — нормальность раствора тиосульфата натрия М — молярная масса эквивалента USO4, г/моль V2 — объем раствора сульфата меди взятый для титрования, мл. [c.110] Метод основан на способности алкилсульфатов полностью гидролизоваться в кислой среде и последующем титровании продуктов гидролиза. Алкилсульфонаты в данных условия.х практически не гидролизуются и определяются методом двухфазного титрования. [c.110] Приготовление смешанного индикатора описано в разд. 2.3.2. [c.110] Вернуться к основной статье