ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение компонентов природного газа из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 17" Принцип метода. Метод основан на использовании газо-адсорб-ционной и газо-жидкостной хроматографии для определения неорганических и органических примесей природного газа. [c.20] Для разделения и последующего определения азота и двуокиси углерода используется активированный уголь марки СКТ и детектор по теплопроводности (катарометр), для углеводородов С-,—Сб-40 % диметилсульфслана на носителе ИНЗ-600 и пламенно-ионизационной детектор. [c.22] Для анализа используют хроматограф типа Цвет или любой хроматографический прибор с двумя детекторами. [c.22] Носитель ИНЗ-600 или хромосорб. [c.22] Активированный уголь СКТ. [c.22] Приготовление наполнителей для хроматографических колонок и их заполнение. Активированный уголь СКТ просеивают на ситах и отбирают фракцию 0,25—0,5 мм, после чего уголь сушат 2 ч в токе сухого инертного газа при 300 °С. [c.22] Носитель ИНЗ-600 просеивают на ситах и отбирают фракцию 0,25—0,5 мм, мелкие частицы удаляют многократным промыванием водой в стакане высотой 18—20 см, последний раз промывают дистиллированной водой. Воду испаряют при ПО—120°С и сухую массу прокаливают в муфельной печи при 750—800 °С. [c.22] Хроматографические колонки следует наполнять с помощью вибратора, плотность набивки не должна превышать 0,4—0,5 г см . Наполненные колонки продувают 3—4 ч сухим азотом при температуре, не превышающей 50 °С для колонки с диметилсульфола-ном и 300 °С для колонки с активированным углем. [c.22] Ход определения. Определение азота и двуокиси углерода. Включают хроматограф с детектором по теплопроводности согласно инструкции, прилагаемой к прибору. Устанавливают оптимальный режим для разделения анализируемой смеси расход газа-но-сителя гелия 3,6 л/ч температура колонки 20 °С. [c.22] После выхода прибора на режим вводят с помощью дозатора 1 мл пробы. Порядок выхода компонентов следующий N2, СН4 и СО2. Продолжительность анализа 15—20 мин. [c.22] Хроматограмма неорганических примесей в природном газе приведена на рис. 9. [c.22] Определение углеводородных примесей. Включают хроматограф с пламенно-ионизационным детектором согласно инструкции, прилагаемой к прибору. [c.22] Устанавливают оптимальный режим для разделения анализируемой смеси температура колонки 20 °С расход газа-носителя азота 5,6 л/ч водорода —4—5 л/ч воздуха— 25 л/ч. [c.23] После выхода прибора на режим с помощью дозатора вводят 1 мл пробы, контролируя в течение анализа скорость газа-носителя и расход водорода и воздуха. [c.23] Хроматограмма углеводородных примесей природного газа приведена на рис. 10. [c.23] Продолжительность анализа до проявления 3,3-диметилпентана около 1 ч. [c.23] Калибровка прибора и расчет. Для количественного определения азота, двуокиси углерода и органических примесей применяют метод абсолютной калибровки. [c.23] Для калибровки используют бинарные смеси N2—Не, СО2—Не и СгНб—Не (или другой углеводород , входящий в состав примесей природного газа). [c.23] Режимы работы колонки при анализе и калибровке должны быть одинаковы. [c.24] Остальные обозначения те же, что и в предыдущей формуле. [c.25] Вернуться к основной статье