ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Весовой метод определения сульфатов Колориметрический метод Фосфаты из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 18" Сульфаты, присутствующие в воде, осаждают хлоридом бария в кислой среде. К пробе прибавляют несколько капель пикриновои кислоты, что способствует выпадению крупнокристаллического осадка BaSOi и дает возможность фильтровать осадок через 2 я после осаждения. Осадок BaSOi промывают горячей водой, прокаливают и взвешивают. [c.22] Соляная кислота, разбавленная (1 1). [c.22] Хлорид бария, 10%-ный раствор. [c.22] Пикриновая кислота, 1%-ный раствор. [c.22] Ход определения. Отбирают пипеткой 10—20 мл сточной воды, (в зависимости от содержания сульфатов), добавляют 3 мл соляной кислоты, 30 мл дистиллированной воды и подогревают до кипения. Если раствор стал мутным от выпавших в осадок кремнекислоты и гуматов, его фильтруют, промывают осадок дистиллированной водой, подкисленной соляной кислотой, присоединяя промывные воды к фильтрату. [c.22] Фильтрат упаривают до 50 мл и прибавляют 3—5 капель раствора пикриновой кислоты, после чего медленно приливают 10. м.г 10%-ного нагретого до 70—80 °С раствора хлорида бария при непрерывном перемешивании стеклянной палочкой. Стакан с осадком ставят на водяную баню, через 2 я раствор фильтруют через плотный беззольный фильтр (синяя лента) и промывают осадок сначала холодной, а затем горячей дистиллированной водой до исчезновения в промывных водах ионов хлора (проба с раствором нитрата серебра, подкисленным азотной кислотой). Влажный фильтр с осадколг переносят в прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель, высушивают, осторожно озоляют и прокаливают при 700 С до постоянной массы (30—40 мин). Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. [c.22] Допустимое расхождение между двумя параллельными определениями составляет 0,5 мг/л. [c.22] Минимальное количество сульфатов, определяемое данным методом, составляет 2 мг/л. [c.22] При восстановлении фосфоромолибдата аммония образуется комплексное соединение, окрашенное в синий цвет. Интенсивность окраски комплекса пропорциональна концентрации фосфатов в растворе. [c.23] Оптическую плотность измеряют на фотоколориметре или сравнивая со шкалой стандартов. [c.23] Построение ка.пибровочного графика. В 10 колб емкостью по 100 мл нали- ) дат из бюретки 1, 2,. .., 10 мл стандартного раствора фосфата калия, доводят дистиллированной водой до метки, прибавляют 2 мл раствора молибдата аммо- ия и 10 капель раствора хлорида олова. Тщательно перемешивают и колори-метрируют не раньше, чем через 7 и не позже, чем через 25 мин после начала определения, с красным светофильтром в кювете с толщи лой слоя 20 мм. [c.23] Ход определения. Если проба воды мутная, ее отфильтровывают, отбросив первые 50—100 мл фильтрата. Отбирают пипеткой 100 мл пробы (фильтрата) и продолжают анализ, как при построении ка- тбровочного графика. Содержание Р2О5 в пробе находят по калибровочному графику. [c.23] Вернуться к основной статье