ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Экстракционно-фотометрическое определение микроколичеств меди (II) в присутствии макроколичеств никеля и кобальта из "Физико-химические методы анализа Издание 2" Цель работы. Определение микроколичеств меди экстракционно-фотометрическим методом. [c.106] Сущность работы. Определение микроколичеств меди в растворах, содержащих макроколичества никеля и кобальта, основано на взаимодействии Си2+ с диэтилдитиокарбаминатом свинца РЬ(ДДК)г в хлороформе. [c.106] Медь образует более прочный диэтилдитиокарбаминатный комплекс, чем свинец. Вследствие обменной реакции медь переходит в слой хлороформа в виде диэтилдитиокарбамината, окрашивая его в желто-коричневый цвет. Максимум поглощения диэтилдитиокарбамината меди находится при 436 нм. Никель и кобальт остаются Б водном растворе и при содержании меньше 0 г л никеля и 20 г/л кобальта (в пересчете на металл) определению не мешают. [c.107] Спектрофотометры СФ-4А, СФ-10 или СФ-14. [c.107] Диэтилдитиокарбаминат свинца в хлороформе. К 50—100 мл водного раствора, содержащего 0,1 г ацетата свинца (ч. д. а.), прибав.чяют 25—50 мл водного свежеприготовленного раствора с 0,1 г диэтилдитиокарбамината натрия. Образующийся белый осадок растворяют в 250 мл хлороформа. Хлороформный слой отфильтровывают через сухой фильтр в мерную колбу емкостью 500 мл, разбавляют хлороформом до метки и тщательно перемешивают. Реактив пригоден для работы в течение длительного времени (3—4 недели, если он защищен от солнечного света). [c.107] Стандартный раствор соли меди. Навеску 0,1 г электролитической меди, помещенную в стакан емкостью 50—100 мл, обрабатывают 3—5 мл разбавленной (1 1) НЫОз, добавляют 20—30 мл дистиллированной воды полученный раствор переводят в мерную колбу емкостью 1 л и разбавляют водой до метки. Разбавлением в 10 раз приготовленного раствора получают стандартный раствор, содержащий 10 мкг меди в 1 мл. [c.107] Для построения калибровочного графика приготавливают стандартные растворы, содержащие 5 10 15 20 30 и 40 мкг меди, и проводят с ними те же операции, что и с исследуемым раствором. По полученным значениям оптических плотностей строят калибровочный график оптическая плотность — концентрация меди , с помощью которого и определяют содержание меди в исследуемом растворе. [c.107] Вернуться к основной статье