ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ силикатных материалов из "Физико-химические методы анализа Издание 2" Цель работы. Фотометрическое определение содержания двуокиси кремния (до 30%) и окисей алюминия (до 8%) и железа (до 10%) в силикате. [c.120] Сущность работы. Все определяемые элементы предварительно переводят в раствор, разлагая силикат сплавлением со смесью карбоната и тетрабората натрия. Особые предосторожности должны быть приняты по отношению к кремневой кислоте, которая очень легко образует золи или выделяется в нерастворимой форме. Кремневая кислота, находящаяся в таком состоянии, в образовании окрашенного соединения не участвует. Истинные растворы мета- или ортоснликатов можно получить только в определенном интервале pH. После перевода в раствор все компоненты определяют фотоколориметрическим методом. [c.120] Фотоколориметр ФЭК-М или фотометр ФМ. [c.120] Мерные колбы емкостью 100 мл —5 шт., емкостью 250 мл —2 шт. [c.121] Соляная кислота, 0,5 н, раствор и концентрированная. [c.121] Молибдат аммония, 5 /о раствор в 5%-ной серной кислоте. [c.121] Ацетатный буферный раствор (смесь ацетата натрия с уксусной кислото в отношении 1 1). [c.121] Аскорбиновая кислота, 1% и 0,005 и. растворы. [c.121] Метиловый оранжевый, индикатор. [c.121] Азотная кислота, 4 н. раствор. [c.121] Перманганат калия, 0,1 н. раствор. [c.121] Роданид ка.шя (или роданид аммония), 6 н. раствор. [c.121] Разложение силиката. Хороших результатов удается достичь сплавлением навески исследуемого силиката в платиновом тигле со смесью 1 вес. ч. обезвоженного тетрабората натрия с 2 вес. ч. карбоната натрия, взятой в десятикратном количестве по отношению к навеске силиката. Чтобы не получить пониженных результатов определения, в смесь для сплавления рекомендуется добавлять небольшое количество нитрата натрия — не более 0,5 г на 100 г смеси. [c.121] В платиновый тигель помещают 0,25 г силиката, дополняют тигель до 4 его объема смесью буры и соды и осторожно, чтобы не поцарапать тигель, перемешивают стеклянной палочкой. Полез--но для лучшего перемешивания пересыпать смесь осторожным вращением тигля в наклонном положении. Далее хорошо обмывают стеклянную палочку оставшейся смесью, которую зате.м всыпают в тигель. Тигель закрывают крышкой и ставят на чистый фарфоровый треугольник, так, чтобы тигель входил в него примерно на 2/з своей высоты. [c.121] Горелка должна гореть безукоризненно чистым синим пламенем. Внутренний конус пламени должен быть вполне явственно виден. Ни в коем случае нельзя применять горелку, дающую даже чуть заметно светящееся пламя, так как платиновый тигель легко может испортиться. [c.121] Сплавление надо проводить сначала очень осторожно. Не говоря уже о возможности разбрызгивания, следует опасаться быстрого вспучивания полусплавившейся массы при этом часть силиката, приставшая к верхним частям тигля, может не сплавиться. Сплавление проводят до образования однородного плава. [c.121] Плав быстро охлаждают, помещая тигель в чашку с холодной дистиллированной водой (осторожно]). Затем тигель с плавом и крышку опускают в стакан с приготовленной разбавленной соляной кислотой (25 мл концентрированной соляной кислоты и 75 мл воды) и непрерывно осторожно перемешивают до полного растворения плава. Для проведения этой операции удобны высокие стаканы емкостью 300 мл. Количественно переносят полученный прозрачный раствор в мерную колбу емкостью 250 мл, тщательно ополаскивая тигель с крышкой и стакан водой, разбавляют раствор до метки водой и тщательно перемешивают. Полученный раствор (раствор 1) используют для определения кремневой кислоты, окисей алюминия, железа и кальция. [c.122] Для фотоколориметрического анализа отбирают аликвотную часть (25 мл), соответствующую навеске 0,025 г, переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, добавляют 20 мл разбавленной (1 1) соляной кислоты, доводят объем дистиллированной водой дометни и перемешивают (раствор 2). [c.122] Определение содержания двуокиси кремния. Силикат-ионы при взаимодействии с полимолибдат-ионами образуют гетерополикислоту типа Щ51(МозОю)4], которая окрашивает раствор в желтый цвет. Значительно большей чувствительностью отличается колориметрирование молибденовой сини, окрашенной в синий цвет, получающейся при восстановлении кремнемолибденовой гетерополикислоты. В качестве восстановителя используют смесь аскорбиновой и лимонной кислот. Присутствие фосфора, железа и избытка молибдата определению не мешает. [c.122] Вернуться к основной статье