ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение меди и цинка при совместном присутствии из "Физико-химические методы анализа Издание 2" Цель работы. Определение содержания элементов, катионы которых могут быть последовательно извлечены из ионнта в результате образования комплексных анионов различной стойкости. [c.306] Если теперь колонну промыть раствором оксалата аммония, то медь, которая образует комплексный анион, несколько более стойкий, чем анион, образуемый цинком, переходит в раствор. Комплекс меди разрущают перекисью водорода и определяют медь титрованием раствором комплексона П1 (трилона Б) в присутствии мурексида. Ионы цинка десорбируются кр1слотои их определяют также комплексонометрически. Метод может быть применен для анализа цветных сплавов, содержащих медь и цинк. [c.306] Обычно применяют сульфокатионит — высокомолекулярную сульфокислоту, в макроанионе А] которой имеются SO3H — суль-фогруппы. Эти функциональные группы высокомолекулярной кислоты и отдают ионы водорода в обмен на ионы, находящиеся в рас-творе. [c.306] Конические колбы емкостью 250 мл — 2 шт. [c.306] Соляная кислота, 3 н. раствор. [c.306] Оксалат аммония, 0,25 н. раствор. [c.306] Перекись водорода, 6% раствор. [c.306] Комплексон П1 (трилон Б), 0,1 н. титрованный раствор. [c.306] Мурексид, твердая смесь с хлоридом натрия (1 100). [c.307] Эриохром черный Т, твердая смесь с хлоридом натрия (1 100). [c.307] Хлорид аммония, ч, д. а., 1 н. раствор. [c.307] Анализируемый раствор, содержащий медь и цинк, переносят в колонну с подготовленным катионитом КУ-2 (стр. 302). Катионит промывают до нейтральной реакции по метиловому оранжевому и обрабатывают 40—60 мл раствора оксалата аммония. При этом медь переходит в раствор в виде анионного комплекса с оксалатом. Полученный оксалатный комплекс меди не титруется комплексоном его обрабатывают раствором перекиси водорода (6— 7 капель) при нагревании в течение 10 мин, затем охлаладают и добавляют раствор аммиака до образования медноаммиачного комплекса. Раствор титруют комплексоном в присутствии индикатора мурексида. [c.307] После добавления мурексида раствор приобретает ярко-желтую окраску. В зависимости от количества добавленного мурексида и концентрации меди раствор иногда становится темно-коричневым. Если раствор приобретает желто-зеленый цвет, его необходимо несколько разбавить водой и подождать 1—2 мин, чтобы окраска раствора стала отчетливо желтой. При титровании комплексоном в точке эквивалентности цвет раствора резко переходит в чистофиолетовый. Перед концом титрования раствор окрашивается в темно-красный цвет. [c.307] После отделения меди из катионита вытесняют цинк раствором соляной кислоты. Для полного выделения цинка обычно расходуется около 50 мл кислоты. К полученному солянокислому раствору добавляют избыток аммиака и хлорид аммония из расчета получения буферного раствора, необходимого для титрования цинка (смесь 35 мл аммиака и 5,4 г хлорида аммония разбавляют до 100 мл водой). Затем к раствору прибавляют 0,01—0,05 г индикатора эриохром черного Т и титруют комплексоном до перехода окраски от винно-красной до синей . [c.307] Иногда перед концом титрования раствор окрашивается в фиолетовый цвет. В этом случае для определения конца титрования раствор подогревают на водяной бане до 40—50° С. Если при этом окраска раствора переходит в синюю, то на этом титрование заканчивают, если окраска не меняется, то титрование продолжают до появления синей окраски. [c.307] Вернуться к основной статье