ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Работа 9. Расшифровка спектра с помощью дисперсионной криОпределение длины волны неизвестной линии из "Физико-химические методы анализа" Цель работы. Построение дисперсионной кривой спектрографа по аналитическим линиям алюминия, меди, цинка и кремния. [c.165] Сущность работы. Кривая дисперсии прибора характеризуе-положение и длину волны любой линии на спектрограмме. С помощью этой кривой можно находить длины волн в спектре и определять неизвестные элементы. Такая кривая пригодна только для данного прибора при данных условиях фокусировки (положение призм и объективов). Для ее построения используют несколько элементов с простыми спектрами, отождествление которых по длинам волн можно провести по таблицам спектральных линий. Например, очень удобно для этого брать спектры алюминия, меди, цинка, кремния, расположенные от 5200 до 2300 А, или же, что значительно сложнее, спектр железа, линии которого отождествляют по атласу. [c.165] Электроды угольные, медные и алюминиевые. [c.165] шцы спектральных линий. [c.165] Работу начинают с подготовки электродов для съемки. Если электроды металлические, то их затачивают напильником или с помошью наждачного камня. Если элементы берут в виде солей, в цилиндрическое углубление спектрально-чистого угольного электрода помещают слой соли (2—3 мм). Верхний электрод затачивают на конус. Заряжают кассету пластинкой марки Изоортохром , чтобы обеспечить появление линий, расположенных в зеленой области спектра. [c.165] Проверяют качество освещения, закрепив в держатели дугового штатива стержни из меди или стали (с промежутком между электродами 1,5—2 мм), включают ток и, убрав линзы, стоящие между щелью прибора и источником излучения (дуговым разрядом между электродами), наблюдают со стороны камеры за положением источника. [c.166] Если изображение дугового разряда источника расположено в центре объектива камеры, это значит, что источник находится на оптической оси прибора. Тогда можно поставить линзы на место, сфокусировав изображение источника на щель в случае однолинзового конденсора. [c.166] Если ставят трехлинзовый конденсор, то с помощью первой линзы фокусируют изображение источника на диафрагму, закрепленную на оправе второй линзы. Диафрагма срезает изображение раскаленных электродов. Вторая линза дает равномерное освещение щели. В дальнейшей работе линзы являются контрольными приборами. Изменения в положении источника света при смене электродов регулируют только винтами штатива электрододержателя. [c.166] Условия фотографирования записывают так, как показано ниже на примере Си, А, 2п и 5102. [c.166] Условия съемки приведены в табл. 12. [c.166] Металлический цинк в виде кусочков и кремнезем в виде порошка вводят в разряд на угольных электродах. Для этого в качестве нижнего электрода используют спектрально-чистые угольные стержни с цилиндрическим углублением глубиной 2 мм, которое заполняют исследуемым образцом. Верхним электродом служит тоже угольный стержень с заточенным на конус концом. Для того чтобы на одну пластинку поместилось много спектров и чтобы спектры не накладывались друг на друга, высоту щели (полная высота 10 мм) ограничивают диафрагмой, вырезающей участок щели (1,0 или 1,5 мм), а кассету перемещают в фокаль-.ной плоскости вверх и вниз. Контроль за перемещением диафрагмы и кассеты осуществляют при помощи миллиметровых шкал. [c.167] Таким путем на спектрографе ИСП-28 можно сфотографировать 80 спектров высотой 1 мм каждый. [c.167] Закончив фотографирование, закрывают крышку кассеты, снимают ее с прибора и проявляют пластинку в проявителе (обычнс в течение 4,5 мин). [c.167] Из таблицы спектральных линий выписывают значения длин волн наиболее интенсивных линий снятых спектров и сопоставляют эти значения со спектрами, полученными на фотографии. Так, например, в спектре алюминия наиболее интенсивными линиями являются пары =3961 и 3944 А Я =3092 и 3082 А .=2660 и 2652 А 1=2575 и 2567 А. [c.167] То же самое делают для спектра цинка, меди и кремния. [c.167] Определив расстояние для всех намеченных линий, по ним строят график зависимости п =/ (Я), откладывая на миллиметровой бумаге по вертикали расстояния между линиями в миллиметрах, а по горизонтали—длину волны в ангстремах (А) в масштабе 10 А=1 мм. По полученным точкам строят дисперсионную кривую спектрографа (рис. 49). [c.168] Цель работы. Пользуясь дисперсионной кривой, вычислить длину волны неизвестной линии и определить, какому элементу она принадлежит. [c.168] Спектрограф кварцевый ИСП-28. [c.168] Спектрально-чистые угольные электроды-Дисперсионная кривая спектрографа. [c.168] Таблицы спектральных линий. [c.168] Вернуться к основной статье