ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Полуколичественный анализ сталей и чугунов на содержание кремния при помощи стилоскопа из "Физико-химические методы анализа 1988" Кремний принадлежит к числу элементов, определение которых при помощи стилоскопа вызывает известные затруднения. Первая группа линий находится в фиолетовой области спектра (Si 390,553 нм), где чувствительность глаза очень низка и к тому же различна у разных наблюдателей. В конденсированной искре кремний можно определять по искровым линиям, расположенным в красной области спектра (рис. 3.19), где также абсолютная и относительная чувствительность глаза довольно мала. Дополнительные трудности вызывает наличие фона в спектре и меньшая разрешающая сила стилоскопа в этой области. Для снижения фона работу лучше выполнять с медным противоэлектродом. [c.104] Чтобы эти признаки можно было использовать для оценки содержания кремния в анализируемых пробах, необходимо с помощью стандартного образца отрегулировать условия возбуждения спектров таким образом, чтобы обеспечивалось равенство интенсивностей указанных линий. [c.105] Стилоскоп Спектр (СЛ-12). [c.105] Планшет с таблицей длин волн аналитических линий и видом спектра в области 630—650 нм. [c.105] Дисперсионная кривая прибора — ш. работу 1. [c.105] Стандартный образец стали с содержанием кремния 0,6 %. [c.105] Рабочую поверхность анализируемых проб и стандартного образца затачивают на плоскость (шероховатость поверхности Rz должна быть не более 20 мкм по ГОСТ 2789—73). По шаблону устанавливают расстояние 1,2 мм от образца до дискового медного электрода диаметром 90 мм и толщиной ,5 мм. [c.105] На столик стилоскопа помещают стандартный образец анализируемой поверхностью вниз. Переключателями на стилоскопе устанавливают режим низковольтной искры индуктивность 3 мкГ, емкость 60 мкФ, фаза поджига 90°, сила тока зарядки конденсаторов 5—8 А, три разряда за полупериод тока сети. [c.105] Включают разряд. По дисперсионной кривой выводят в окуляр стилоскопа рабочую область спектра (линии кремния SiH 634,701 и Sill 637,109 нм). Наблюдения спектра выполняют при резкой фокусировке изображения источника на щель стилоскопа. [c.105] Находят в спектре пару линий Sill 634,701 и Fel 639,361 нм и оценивают соотношение их интенсивностей. Оценку интенсивности производят после 30—35 с предварительного обыскривания анализируемой поверхности. [c.105] Если наблюдается равенство интенсивностей этих линий для образца с содержанием кремния 0,6 %, приступают к анализу проб, руководствуясь спектроскопическими признаками, приведенными выше. [c.105] Если интенсивности линий SiH 634,701 и Fel 639,361 нм не равны друг другу, варьируют параметры колебательного контура генератора (индуктивность, емкость), делая разряд более жестким в случае /si /ре или более мягким в случае /si /ре. Следует иметь в виду, что с повышением емкости необходимо увеличивать и зарядный ток. В противном случае конденсаторы не будут успевать заряжаться, и разряд будет происходить при меньшем напряжении. Однако в любом случае показания амперметра не должны превышать 10 А. [c.105] Добившись равенства интенсивностей линий Sill 634,701 и Fel 639,361 нм, приступают к анализу проб, руководствуясь приведенными выше спектроскопическими признаками. [c.106] Результаты проделанной работы офор.мляют в виде отчета. [c.106] Вернуться к основной статье