ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Пламенно-фотометрическое определение калия и натрия в присутствии марганца из "Физико-химические методы анализа 1988" При определении натрия в присутствии солей марганца на значение аналитического сигнала влияет наложение молекулярной полосы излучения МпО, что приводит к систематической погрешности. Влияние увеличивается пропорционально концентрации марганца в растворе и в значительной степени зависит от селективности применяемого прибора. Так, при использовании пламенного фотометра со светофильтрами помеха за счет излучения МпО будет велика. Марганец также влияет на излучение калия. Механизм этого влияния не выяснен. [c.161] Для изучения влияния марганца и определения содержания натрия и калия в работе используют метод градуировочного графика. С этой целью готовят две серии стандартных растворов, содержащих натрий п калий в воз-растаюи1ей концентрации. Б одну из них вводят также соль марганца в определенной концентрации. Построив по каждой серии градуировочные графики, выражающие зависимость интенсивности излучения (измеренной в делениях шкалы прибора) от концентрации элемента в растворе, сопоставляют результаты определения концентрации натрия и калия в контрольном растворе по этим градуировочным графикам и на этой основе делают выводы о влиянии марганца на результаты определения. [c.161] Мерные колбы вместимостью 100 мл, 8 шт., ГОСТ 1770—74. [c.161] Пипетки и бюретки, градуированные на I и 10 мл, ГОСТ 1770—74. [c.161] Промывалка с бидистиллированной водой. [c.161] Стандартные растворы хлоридов натрия (ГОСТ 4233—77) и калия (ГОСТ 4234—77), содержащие по 500 мкг/мл натрия и калия. [c.161] Стандартный раствор хлорида марганца (ГОСТ 612—75), содержащий 0,01 мг/мл Б пересчете на оксид марганца МпО. [c.161] Включают прибор и проверяют работу распылительной системы (см. работу 13). [c.161] Готовят две серии стандартных растворов с концентрацией натрия и калия по 5, 10, 20 и 30 мкг/мл. [c.161] Первую серию растворов (4 колбы) разбавляют бидистиллированной водой и доводят до метки. [c.161] Устанавливают светофильтр для определения натрия и фотометрируют все растворы, включая стандартные растворы обеих серий и контрольный раствор. Процедура фотометрирования аналогична описанной в работе 13. Полученные данные заносят в таблицу. [c.162] Заменяют светофильтр (для определения калия) и опять фотометрируют все растворы. Полученные данные также заносят в таблицу. [c.162] По данным фотометрирования строят четыре градуировочных графика в координатах концентрация — аналитический сигнал два для определения натрия и калия по чистым растворам и два — по растворам с добавкой хлорида марганца. По градуировочным графикам определяют содержание натрия и калия в контрольном растворе. [c.162] Рассчитывают погрешность определения по отношению к концентрациям калия и натрия, найденным по растворам с добавкой соли марганца. [c.162] Вернуться к основной статье