ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение алюминия в минеральных удобрениях из "Физико-химические методы анализа 1988" Определение основано на образовании окрашенного комплекса алюминия с хромазуролом S (Л акс mr = 549 нм, 8 = 5,9-10 ) в уксуснокислой среде (pH = 5,7 5,8) и фотометрированни полученных растворов. Оптическую плотность измеряют при = 540 нм (светофильтр 6) на фотоколориметрах ФЭК-56, ФЭК-56М, КФК в кюветах I = 10 мм) относительно раствора сравнения (Со = 0,018 мг AI2O3 в 100 мл раствора) . [c.228] Примечание. В случае высоких содержаний примеси железа (пря отношениях РегОз к AI2O3 более 2) его влияние устраняют добавлением аскорбиновой кислоты, образующей с ионами Ре(П1) комплексы, не влияющие иа ход определения. Влияние титана устраняют введением фосфорной кислоты, а мешающее действие последней—совокупностью приемов созданием высокого фосфатного фона, увеличением количества добавляемого реагента (хро-мазурола S) по сравнению с общеизвестными методиками, применением дифференциального метода измерения оптической плотности. Определению не мешают 2500-, 3000-, 2500-, 2-кратные количества фосфат-ионов, кальция, магния, фторид-ионов соответственно. [c.229] Соляная кислота. 0,1 М раствор. [c.229] Фосфорная кислота. 60 %-я, реактивная. [c.229] Аскорбиновая кислота, 0,1 % раствор. [c.229] Стандартный раствор алюминия. 0,1900 г металлической фольги (предварительно промытой спиртом) помещают в термостойкий стакан на 520 мл и прибавляют 50 мл НС1 (1 1). После растворения всей навески содержимое стакана количественно переносят в мерную колбу на 1 л, прибавляют 50 мл НС1 (1 1) и доводят до метки дистиллированной водой. Полученный рас-тво ) А содержит 0,36 мг АЬОз в 1 мл. Затем 5 мл раствора А переносят мерной пипеткой в мерную колбу на 500 мл. Полученный раствор Б содержит 0,0036 мг AI2O3 в 1 мл. [c.229] Раствор фосфорной кислоты. Навеску 22 г 60 %-й фосфорной кислоты помещают в мерную колбу на 1 л и доводят дистиллированной водой до метки. [c.229] Буферный раствор. 271 г ацетата натрия растворяют примерно в 700 мл дистиллированной воды, доводят pH раствора по рН-метру до 5,9 и разбавляют дистиллированной ворой до метки в мерной колбе на 1 л затем полученный раствор фильтруют и используют для работы. [c.229] Одновременно готовят раствор сравнения (Со = 0,018 мг АЬОз в 100 мл раствора), а в случае периодической проверки значений F — еще стандартный раствор (Сет = 0,24 или 0,072 мг AI2O3 в 100 мл). Исследуемый и стандартный растворы фотометрируют относительно раствора сравнения. Измеряемое значение А должно находиться в пределах 0,2—0,5. [c.230] Фотометрирование растворов должно производиться в течение часа после их приготовления. [c.230] Массовую долю (ю, %) алюминия определяют по формуле ш = (Со+ 25/(09). [c.230] Примечание. Если аликвотную часть раствора берут в пределах 5— 10 мл, то можно просто увеличить объем прибавляемого буферного раствора с 10 до 20 мл и не устанавливать в этом случае pH по тропеолину. [c.230] Вернуться к основной статье