ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение малых количеств карбоната натрия или соляной кислоты в разбавленных растворах из "Физико-химические методы анализа 1988" Титрование с использованием цветного индикатора оснований и сильных кислот в очень разбавленных растворах часто невозможно или связано с большой ошибкой. Определение точки эквивалентности по интегральной или дифференциальной кривым потенциометрического титрования в этом случае также приводит к ошибочным результатам в основном из-за влияния на pH раствора вблизи точки эквивалентности диссоциации угольной кислоты, обычно присутствующей в растворе. [c.249] В отличие от указанных методов, метод Грана, основанный на линеаризации участков кривой титрования, лежащих либо до, либо после точки эквивалентности, позволяет выбрать для определения эквивалентного объема тит-рЭНТЭ (Уэкв ) участок кривой титрования в кислой области (при pH 4,3), где диссоциация угольной кислоты практически подавлена. Для этого при определении малых концентраций как оснований, так и сильных кислот в качестве титранта применяют раствор сильной кислоты (НС1). В первом случае Уэкв находят по участку кривой титрования, лежащему за точкой эквивалентности, во-втором — точку эквивалентности вообще не проходят, т. е. титруют методом добавок. [c.249] В обоих случаях эквивалентный объем титранта можно также найти расчетным методом. [c.249] Стакан для титрования вместимостью 100 мл. [c.249] Мерная колба вместимостью 200 мл — 2 шт. [c.249] Стандартный раствор НС1 ( 0,01 моль/л). [c.249] Раствор КС1 (I моль/л). [c.249] Анализируемый раствор с низкой концентрацией Naa Os или НС] удобнее готовить непосредственно перед определением из более концентрированного раствора ЫзгСОз или НС1, например, 5-10-3 моль/л раствора. Для этого раствор, содержащий не более 0,02 ммоль ЫзгСОз или НС1, переносят в мерную колбу вместимостью 200 мл, добавляют для поддержания постоянной ионной силы 2 мл раствора КС1 и доливают колбу до метки дистиллированной водой. [c.249] Для нахождения эквивалентного объема титранта Уэкв строят график в координатах (vo + v) — а. [c.250] Этот график должен иметь вид прямой линии, пересекающей ось абсцисс (ось v) при v = ижв- Причем, если линия пересекает отрицательную полуось v (ижв 0). то это означает, что в титруемом растворе была сильная кислота и титрование проводили методом добавок. [c.250] Так как раствор K l и использованная для разбавления дистиллированная вода могли содержать некоторое количество примесей основного или кислотного характера, то для определения количества НагСОз или H l следует аналогично оттитровать холостую (контрольную) пробу. Для этого во вторую мерную колбу наливают 2 мл раствора K l и доливают колбу до метки дистиллированной водой. На титрование также берут 50 мл раствора. [c.250] При определении эквивалентного объема титранта расчетным методом достаточно добавления к титруемому раствору всего 1—2 порций стандартного раствора. [c.250] В этом случае в стакан для титрования наливают пипеткой 50 мл титруемого раствора и измеряют его pH. Затем из бюретки приливают стандартный раствор H I до достижения pH 4,3. Записывают объем добавленного титранта (ui) и установившееся значение pH(pHj). После этого добавляют еще 1 мл раствора НС1 и вновь записывают соответствующие значения прилитого объема титранта (Уг) и рН(рНг). [c.250] Вернуться к основной статье