ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания воды в органическом растворителе из "Физико-химические методы анализа 1988" В кулонометрическом варианте метода в предварительно приготовленную смесь растворов добавляют воду до обесцвечивания раствора, а затем электролитически высвобождают связанный иод анодным окислением иодид-иона. Массу генерированного иода определяют по силе тока между двумя индикаторными электродами. Иными словами, после добавления воды ведут электролиз раствора до тех пор, пока в цепи индикаторных, слабо поляризованных от внешнего источника э. д. с. злектродов, не установится заданный ток, возникающий вследствие окисления-восстановления пары 2I l2. [c.269] Удобно для титрования использовать полуатоматическую схему, приведенную на рис. 5.11. Эта схема имеет обратную связь через падение напряжения на калиброванном сопротивлении, возникающее вследствие протекания тока в индикаторной цепи, позволяющее автоматически управлять моментом включения и выключения генерирующего тока и одновременно пускать и останавливать тай.мер (электросекундомер). Стандартное падение напряжения, отвечающее заданному индикаторному току, размыкает контакты потенциометра типа ПСР. При введении в анодный отсек ячейки воды концентрация иода уменьшается, уменьшаются сила тока в индикаторной цепи и напряжение на калиброванном сопротивлении, замыкаются контакты. [c.269] Схема полуавтоматической установки для кулонометрического титрования БОДЫ ПО Фишеру. [c.269] Электролиз идет до тех пор, пока не восстановится начальное содержа пие иода, по достижении которого процесс переключений в схеме совершается в обратном направлении и ячейка готова принять следующую пробу растворителя для титрования. После однократного заполнения ячейка позволяет выполнить несколько десятков определений. [c.270] Ячейки для титрования — 1 шт. [c.270] Растворы реактива Фишера ( 1 и Л Ь 2). [c.270] Предварительно подготавливают ячейку к работе. Для этого в анодное пространство вымытой и высушенной ячейки опускают магнит мешалки. Затем смазывают смазкой шлпфы электродов и тщательно притирают их. [c.270] Под тягой в сухой склянке смешивают растворы Яа 1 и 2 реактива Фишера в отношении 1 1 (по 35 мл). Смесью растворов заполняют анодное и катодное пространство ячейки так, чтобы уровни были одинаковые. Включают схему и магнитную мешалку. Затем удаляют избыточный иод, вводя в ячейку через пробку с помощью шприца сначала воду, а затем влажный воздух до исчезновения иода в растворе (резкое изменение окраски). При этом автоматически включаются генераторная цепь и секундомер. Записывают силу тока генераторной цепи. Дожидаются ее выключения (характерный щелчок реле, падение тока на амперметре индикаторной цепи, остановка секундомера) и устанавливают секундомер на ноль. Вводят в ячейку с помощью шприца определенный объем пробы, отбирая ее через резиновую пробку из ампулы с пробой. Схема автоматически включается, выполняет титрование и выключается. Записывают время титрования. По вышеприведенной формуле рассчитывают массовую долю в % воды в пробе. Повторяют определение 5—7 раз. Рассчитывают среднюю квадратичную ошибку и погрешность результата. [c.270] По окончании работы выключают схему и магнитную мешалку. [c.270] Вернуться к основной статье