ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение ионов никеля из "Физико-химические методы анализа 1988" Капля раствора соли никеля, нанесенная на хроматографическую бумагу, пропитанную раствором диметилглиоксима, образует на ней розовое пятно. Если в месте нанесения капли диметилглиоксима меньше, чем это требуется для количественного связывания никеля, то избыточная часть ионов никеля при проявлении хроматограммы растворителем (водой или водным раствором глицерина) уносится из первичной зоны и реагирует по пути с новыми порциями диметилглиоксима, находящегося в порах бумаги. При этом в направлении движения растворителя образуется окрашенная зона в виде пика. Высота окрашенного пика пропорциональна концентрации никеля в анализируемом растворе или его количеству в нанесенной пробе. [c.342] Линейка измерительная длиной 250 мм. [c.342] Диметилглиоксим, 0,12 %-й водный раствор. [c.342] Глицерин, 12 %-й водный раствор. [c.342] Стандартные растворы хлорида никеля. Растворяют 0,4005 г Ni b-oHaO (выбирают невыветрившиеся кристаллы) в 100 мл 0,1 М соляной кислоты. Содержание никеля в 1 мл этого раствора равно 1,0 мг. Из этого основного раствора соответствующим разбавлением готовят набор стандартных растворов с содержанием никеля 50 75 100 125 150 175 250 500 мкг/мл. [c.342] Подготовка бумаги. Определение проводят на бумаге марки хроматографическая Б . Бумагу нарезают полосками шириной 15 см и длиной 20 см и пропитывают ее 0,12 %-м водным раствором диметилглиоксима. Для этого раствор наливают в кювету, для фоторабот, погружают полоски бумаги и протягивают их через раствор. Затем высушивают бумагу на воздухе, развешивая ее на стеклянных палочках. Подготовленная таким образом бумага может храниться длительное время. [c.342] Подготовка капилляра. Для нанесения на бумагу анализируемых растворов пользуются стеклянными капиллярами вместимостью от 0,002 до 0,005 мл. [c.342] Для получения удобного в работе капилляра стеклянную капиллярную трубку оттягивают на газовой горелке на конус и отрезают часть длиной 20—30 мм. Торцы капилляра шлифуют, а на неработающий конец (широкий) надевают тефлоновую трубочку. Примерные размеры и форма капилляра показаны на рис. 6.6. [c.342] Для того, чтобы капилляр хорошо набирал раствор, его необходимо тщательно промыть и во избежание загрязнений хранить под слоем дистиллированной воды. Промывают капилляр следующим образом. В бюкс наливают немного диэтилового эфира. Набирают эфир в капилляр, прикасаясь го узким концом к жидкости. Затем удаляют эфир из капилляра, прикасаясь узким концом к фильтровальной бумаге. Если жидкость плохо набирается в капилляр, ускоряют ее продвижение легким постукиванием капилляра о донышко бюкса или набирают ее с помощью резиновой груши. [c.343] Промывание капилляра эфиром повторяют 5—6 раз. Затем 3—4 раза капилляр промывают этиловым спиртом и наконец 2—3 раза дистиллированной водой. Если капилляр чистый, то он заполняется водой мгновенно. [c.343] Тщательно вымытый капилляр необходимо проградуировать. С этой целью капилляр заполняют дистиллированной водой, осторожно вытирают фильтровальной бумагой наружные стенки и взвешивают его на аналитических весах. Удаляют воду из капилляра, прикасаясь узким концом к фильтровальной бумаге, и снова взвешивают. По разности двух взвешиваний вычисляют вместимость капилляра. [c.343] Определение ионов никеля. Полоску бумаги, подготовленную, как указано выше, размечают графитовым карандашом. На расстоянии 5 мм от одного из концов бумаги проводят линию, перпендикулярную волокнам бумаги. Это линия погружения проявляющего раствора. Таким образом, проявляющий раствор будет двигаться вдоль волокон бумаги. Далее на расстоянии 15—20 мм от первой линии проводят вторую — стартовую линию, параллельную первой. На стартовой линии на расстоянии 10—15 мм точками размечают центры пятен. [c.343] Исследуемый раствор и стандартные растворы помещают на сухие часовые стекла. Трижды промывают капилляр исследуемым раствором, после чего наносят каплю этого раствора, помещая центр капилляра в одну из отмеченных точек. Каждый раз перед нанесением раствора на полоску бумаги снимают кусочками фильтровальной бумаги с внешних стенок капилляра раствор, остающийся на них при заполнении капилляра. [c.343] По высотам пиков стандартных растворов строят градуировочный график h = f ), где Л —высота пика, мм С —концентрация стандартного раствора, мкг/мл. По графику определяют концентрацию никеля в исследуемом растворе. [c.344] Вернуться к основной статье