ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение общей серы в колчедане, пирротине и углистом колчедане весовым методом из "Методы анализа и контроля производства серной кислоты и суперфосфата" Хлорат калия, кристаллический. [c.17] Метиловый красный, 1% -ный сниртовый раствор. [c.17] Ход определения. 0,1—0,2 г высушенного, тонко измельчепно-го в агатовой или фарфоровой ступке анализируемого продукта помеш,ают в стакан, вливают 15—20 мл свежеприготовленной смеси, состоящей из трех объемов азотной кислоты (уд. в. 1,4) и одного объема соляной кислоты (уд. в. 1,19). Стакан накрывают часовым стеклом и оставляют н а холоду до тех пор, пока не прекратится бурное выделение окислов азота, затем нагревают на водяной бане. Во избежание выделения элементарной серы для окисления ее прибавляют несколько кристаллов хлората калия. [c.18] Полученный раствор выпаривают на водяной бане досуха, к остатку прибавляют 10 мл соляной кислоты (уд. в. 1,19) и снова выпаривают. К остатку опять прибавляют 10 мл соляной кислоты и выпаривают ее досуха. К полученному остатку приливают 5 мл соляной кислоты и 100 мл дестиллированной воды, тш,ательно обмывая ею часовое стекло и стенки стакана. Смесь нагревают до кипения, отфильтровывают через небольшой фильтр и промывают остаток горячей водой до отрицательной реакции на ион 50 (проба с раствором ВаС1г). Фильтрат с промывными водами собирают в стакан емкостью 500 мл. [c.18] Для осаждения полуторных окислов раствор нагревают до 60—70°, приливают раствор аммиака (уд. в. 0,91) до появления неисчезающего запаха и избыток его в 5 мл. [c.18] Содержимое стакана перемешивают и поддерживают указанную температуру раствора 10—15 мин. Осадок в горячем состоянии отфильтровывают через фильтр средней плотности и промывают горячей водой до отрицательной реакции на ион 50 (проба с раствором ВаС1г). Объем раствора вместе с промывными водами не должен быть более 300 мл. При получении большего объема раствор упаривают. Затем нейтрализуют соляной кислотой по метиловому красному, добавляют еще 3 мл соляной кислоты (уд. в. 1,19), нагревают до кипения и, при непрерывном помешивании, приливают тонкой струей 100 мл нагретого до кипения 1%-ного раствора хлорида бария. [c.18] Раствор с осадком Ва304 кипятят 5 мин. при постоянном помешивании, затем оставляют на 25—30 мин., отфильтровывают осадок через плотный фильтр с синей лентой или двойной фильтр-с белой лентой. [c.18] Осадок на фильтре промывают водой, нагретой до 50—60°, до исчезновения реакции на ион хлора (к подкисленной азотной кислотой пробе прибавляют раствор AgNOз). [c.18] Осадок с фильтром переносят в прокаленный и взвешенный тигель, подсушивают, озоляют и прокаливают 20—25 мин. в муфеле при 700—800°. [c.18] Тигель помещают в эксикатор на 25—30 мин. и взвешивают. [c.18] Вернуться к основной статье