ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение селена в конденсатах и кислотах из "Методы анализа и контроля производства серной кислоты и суперфосфата" Селен выделяют в виде элементарного, растворяют в азотной кислоте и определяют иодометрически. [c.89] Иодид калия, кристаллический, не содержащий иодата. [c.89] Тиосульфат натрия, 0,1 н. раствор. [c.89] Крахмал, 1%-ный раствор. [c.89] Фенолфталеин, 1%-ный спиртовый раствор. [c.89] Ход определения. 500 мл кислоты, отмеренной мерной колбой, количественно переносят в коническую колбу емкостью 750 мл, прибавляют 5 мл насыщенного раствора сульфита натрия и 0,5 г гидроксиламина. Подогревают на песчаной бане до полного осаждения селена и осветления раствора, поддерживая температуру не выше 80°. Осадок отфильтровывают и промывают дестиллированной водой до нейтральной реакции. Фильтр с осадком переносят в стакан и растворяют осадок в 30—40 мл азотной кислоты (уд. в. 1,4) на песчаной бане при нагревании до 80°. [c.89] По окончании растворения осадка стакан снимают с бани и приливают в него 100 мл дестиллированной воды. Раствор осторожно нейтрализуют карбонатом натрия до слабощелочной реакции по фенолфталеину. Выпавший осадок гидроокиси железа отфильтровывают и промывают горячей водой до исчезновения реакции на хлор-ион. Фильтрат и промывные воды собирают в коническую колбу емкостью 500 мл. Объем фильтрата с промывными водами не должен превышать 100 мл. Нейтрализуют раствор азотной кислотой (уд. в. 1,4) и добавляют еще 8 мл НМОд. Для разрушения азотистой кислоты, находящейся в растворе, вносят 3 г мочевины и подогревают 5—10 мин. при 80°. [c.89] По осветлении раствора над осадком выделившийся иод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала до перехода синей окраски раствора в красновато-бурую. При значительных количествах селена последний выделяется при титровании в виде оранжево-красного осадка. [c.90] Качественное определение селена. Кусочек фильтровальной бумаги смачивают раствором иодида калия и каплей соляной кислоты (уд. в. 1,19). На середину влажного пятна наносят каплю испытуемого раствора при этом в присутствии селена появляется красно-бурое пятно, не исчезающее при смачивании его раствором сульфита. [c.90] Вернуться к основной статье