ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Аппаратура из "Газовая хроматография неорганических веществ" Среди неорганических газов и жидкостей, имеющих температуры кипения в интервале от —150 до +200°С, большая часть представляет собой соединения, обладающие высокой реакционной способностью, агрессивные по отношению к большинству материалов, применяемых для изготовления хроматографической аппаратуры, и по отношению к обычным сорбентам. Многие из них чрезвычайно легко гидролизуются. В основном это неорганические соединения фтора, хлора, брома, азота, серы и кислорода, а также межгалоидные соединения и соединения азота, серы, кислорода и водорода с галогенами. К легко гидролизуемым веществам принадлежат многие неорганические соли, гидриды и некоторые металлоорга-нмческие соединения. [c.53] Анализ реакционноспособных, неустойчивых и легко гидролизуемых веществ связан с особыми трудностями, главной из которых является конструирование хроматографической аппаратуры и выбор соответствующих сорбентов. Кроме того, необходимы тщательная очистка и осушка анализируемой пробы и газа-носителя, осушка сорбентов и всей хроматографической системы. [c.53] Особенности хроматографирования агрессивных веществ рассмотрены в обзорах, посвященных разделению и анализу агрессивных неорганических соединений [1 — 3], и в некоторых статьях и монографиях по газовой хроматографии неорганических веществ [4—7]. Специфика хроматографического анализа реакционноспособных соединений и некоторые трудности, возникающие при их хроматографировании, рассматриваются нами более подробно в. настоящей главе. [c.53] Хроматографы и дозаторы для работы с жидкими и газообразными агреосивньши веществами изготовляют 3 стекла, никеля, тефлона и монеля [12—14]. Часто хро- матографический анализ агрессивных газов проводят не на специальных установках, которые необходимы лишь в случ-ае реакционноопособных соединений фтора, а на серийных моделях хроматографов после соответствующей их модификации [15, 16]. [c.54] При газохроматографическом разделении смеси некоторых неорганических соединений (СО, СО2, НгЗ, ЗОг, С05 и С5г) были успешно применены колонки из алюминия или нержавеющей стали [17, 18]. [c.54] Лучшим. материалом колонок для анализа окислов азота является стекло применение металлических колонок нежелательно, так как а поверхности большинства металлов происходят сорбция и конденсация NO2. Стеклянные колонки применяли для анализа СЬ, IO2, NO I, H l, О3, NO2 [1—7, 15], а также многих других агрессивных газов, за исключением фтористых соединений, реагирующих с двуокисью кремния. При низких температурах для этой цели можно с успехом применять полиэтилен, тефлон, полимеры типа Кель Ф и поливинилхлорид, которые в конструкционном oтнoЩieнии более удобны, чем стекло. [c.55] Следует подчеркнуть, что какими бы стойкими и были материалы, из которых изготовлен хроматограф, для успешного анализа всех без исключения агрессивных соединений (а особенно фторидов и окислов азота) вся хроматографическая система должна быть предварительно в течение длительного времени пассивирована пропусканием анализируемых веществ [10, 13, 15]. Причем эту операцию нужно повторять после замены вышедших ИЗ строя деталей хроматографа (детектора, колонок и т. п.) и даже после 7—10-дневного перерыва в работе хроматографа. [c.55] Вернуться к основной статье